Величина - фоновый ток
Cтраница 2
В преобразователе с распределенным источником излучения в отличие от преобразователя с дисковым источником излучения длина коллектора не влияет резко на величину фонового тока. [16]
На нем собираются ионы, образовавшиеся в результате взаимодействия метастабильных атомов аргона с молекулами разделяемых веществ, и не попадают ионы, образовавшиеся при ионизации аргона и обусловливающие величину фонового тока. Такой детектор называют аргоновым три-одным. [17]
При определении веществ посредством термоионных детекторов: чувствительность определения фосфорорганических пестицидов также зависит от структуры соединений, но в меньшей степени, чем при работе с ЭЗД. Существенное значение имеет величина фонового тока. [18]
 |
Принципиальная схема ионизационного детектора с тритиевым источником. [19] |
Порог детектирования характеризуется уровнем флюкта-ционных шумов детектора. Так как сигнал детектора пропорционален первой степени величины фонового тока, целесообразно использовать источники с высокой активностью. [20]
ГХ-МС следует обращать особое внимание. Свежеприготовленная колонка должна быть тщательно тренирована в предполагаемых условиях ее эксплуатации и проверена по величине фонового тока, создаваемого парами неподвижной жидкости в ионизационно-пламенном детекторе ( см. гл. Фоновый ток обычно не должен превышать 5 - Ю 11 А. [21]
Основным фактором, резко снижающим реальную чувствительность хроматографа, являются флуктуации фонового тока детектора, как правило, возрастающие с увеличением фонового тока. Электрометр позволяет полностью скомпенсировать довольно значительные величины фоновых токов ( до 1 - 10 - 9 А), поэтому большой фоновый ток сам по себе не является криминальным, однако случайные короткопериодные изменения величины фонового тока в любом случае проявляются как флуктуации нулевой линии, а медленное одностороннее изменение вызывает соответствующий дрейф нулевой линии. Увеличение фона и рост флуктуации фонового сигнала заставляет переходить на менее чувствительные шкалы электрометра, поэтому практически в большинстве случаев не удается реализовать предельную чувствительность ДИП. [22]
Требуемая чувствительность прибора могла бы быть легко получена путем применения в качестве детектора электронного умножителя. Этот фоновый ток редко может быть снижен до величин менее 10 - 15 а, если не применять таких, например, приемов, как прогревание до высокой температуры всей вакуумной системы масс-спектрометра. Так как величина фонового тока может непрерывно меняться, то очень малые ионные токи масс 36 и 38 измерять чрезвычайно трудно. Эта трудность была преодолена Ниром и Рейнольдсом при анализе аргона в масс-спектрометре, отключенном от системы откачки. [23]
Исследованы условия получения стабильного коронного разряда в детекторе для определения низкокипящих газов и углеводородов. Показано, что основным механизмом процесса детектирования является изменение подвижности электронов с изменением конц-ции примесей. Изучена зависимость высоты пиков О2 от величины фонового тока, диаметра внутреннего электрода и отношения диаметров электродов. [24]
Измерение расходов газов с высокой точностью является сложной задачей. Однако, так как фоновый ток термоионкого детектора имеет величину, значительно большую, чем для других ионизационных детекторов, и в сильной степени зависит от расхода газов, этот ток можно использовать как контрольный параметр режима работы и для контроля постоянства расхода газов. Обычно при оптимальном режиме работы детектора устанавливают величину фонового тока, которая поддерживается затем постоянной путем изменения расходов газов. При этом надо иметь в виду, что расход газа-носителя должен быть оптимальным и с точки зрения процесса хроматографического разделения. [25]
Измерение расходов газов с высокой точностью является сложной задачей. Однако, так как фоновый ток термоионного детектора имеет величину, значительно большую, чем для других ионизационных детекторов, и в сильной степени зависит от расхода газов, этот ток можно использовать как контрольный параметр режима работы и для контроля постоянства расхода газов. Обычно при оптимальном режиме работы детектора устанавливают величину фонового тока, которая поддерживается затем постоянной путем изменения расходов газов. При этом надо иметь в виду, что расход газа-носителя должен быть оптимальным и с точки зрения процесса хроматографического разделения. [26]
Верхний температурный предел неподвижной жидкости связан с ее летучестью, которая определяется упругостью пара фазы, ее термической стабильностью, сорбционными свойствами и каталитическим действием твердого носителя, а также влиянием газа-носителя. Следует, разумеется, учитывать и процессы изменения структуры жидкой фазы, не связанные с ее улетучиванием. Факторами, лимитирующими рабочую температуру колонки, являются величина фонового тока, регистрируемого прибором, и изменение характеристик удерживания анализируемых веществ по мере улетучивания жидкой фазы, а в случае препаративной хроматографии - допустимая чистота выделяемых продуктов. [27]
Весьма существенную роль играет положение анода. Наибольшие пределы линейности наблюдались, когда анод был погружен на 2 мм в полость тефлоновой втулки. На линейные пределы детектора также влияют изменения активности источника и величины фонового тока. С тритиевым источником активностью примерно 500 мкюри фоновый ток 7 10 - 8 а был получен при наложении напряжения 1100 в. Как показано на рис. 8, эти условия дают наибольшие пределы линейности. При больших напряжениях сигнал детектора возрастает экспоненциально с увеличением пробы. При напряжениях ниже 1100 в сигналы медленно уменьшаются с повышением концентрации. При источниках трития меньшей активности пределы линейности сокращаются независимо от приложенного напряжения. [28]
Весьма существенную роль играет положение анода. Наибольшие пределы линейности наблюдались, когда анод был погружен на 2 мм в полость тефлоновой втулки. На линейные пределы детектора также влияют изменения активности источника и величины фонового тока. С тритиевым источником активностью примерно 500 мкюри фоновый ток 7 - 10 - 8 а был получен при наложении напряжения 1100 в. Как показано на рис. 8, эти условия дают наибольшие пределы линейности. При больших напряжениях сигнал детектора возрастает экспоненциально с увеличением пробы. При напряжениях ниже 1100 в сигналы медленно уменьшаются с повышением концентрации. При источниках трития меньшей активности пределы линейности сокращаются независимо от приложенного напряжения. [29]
Еще большие чувствительность и селективность имеет детектор электронного захвата ( ДЭЗ), принадлежащей к тому же классу ионизационных детекторов. Как следует из самого названия этого детектора, он работает по принципу поглощения электронов анализируемым соединением, что выдвигает определенные требования к структуре этих соединений. В ДЭЗ молекулы газа-носителя ионизуются под действием / 3-излучения. Ионизация порождает тепловые электроны, которые вызывают стабильный фоновый ток, если к ячейке ДЭЗ приложена разность потенциалов. Если элюируемые из колонки соединения способны захватывать электроны, величина фонового тока понижается и на самописце появляется соответствующий сигнал. ДЭЗ, которые первоначально были использованы для высокочувствительного обнаружения галогенированных углеводородов, прекрасно зарекомендовали себя и при обнаружении производных аминов, амино - и оксикислот и других подобных соединений. Галогенированные ацилирующие агенты, преимущественно перфорированные, служат для введения электронозахватных групп в амино - и оксикислоты путем образования летучих амидов и эфи-ров. Чувствительность ДЭЗ зависит главным образом от структуры анализируемого соединения. [30]
Страницы: 1 2 3