Cтраница 2
![]() |
Полутеневой поляриметр. [16] |
Для измерения последнего служит полутеневой поляриметр ( рис. 39), состоящий из двух основных частей: поляризатора /, поляризующего световой луч, и анализатора 2, определяющего величину угла вращения плоскости поляризации луча. Поляризатор неподвижен, анализатор же может вращаться вокруг оптической оси прибора, причем указатель 3 отмечает на лнмбе 4 ( неподвижный диск с делениями) угол вращения. Поляризатор состоит из двух призм; меньшая из них прикрывает половину поля зрения. [17]
В практике работы обычно используют полутеневой поляриметр ( рис. 58), состоящий из двух основных частей: поляризатора 1, поляризующего световой луч, и анализатора 2, определяющего величину угла вращения плоскости поляризации луча. Поляризатор неподвижен, а анализатор может вращаться вокруг оптической оси прибора, причем указатель 3 отмечает на отсчетном неподвижном диске 4 с делениями угол вращения. [18]
Вещества, оптическая активность которых связана со строением их молекул, сохраняют это свойство и в растворенном состоянии в отличие от тех веществ, у которых оно определяется строением кристаллической решетки. Величина угла вращения плоскости поляризации оказывается при этом тем больше, чем большее число молекул вещества встречается в растворе на пути поляризованного светового луча. Следовательно, величина угла вращения зависит от концентрации данного оптически активного вещества в растворе и от расстояния от одной стенки сосуда до другой по линии распространения светового луча. При неизменности этого расстояния во всех определениях угол вращения плоскости поляризации плоскополяризованного света прямо пропорционален концентрации. В этом случае ход определения может быть таким же, как и в фотоэлектроколориметрическом или рефрактометрическом анализах. [19]
Явления дисперсии оптического вращения и кругового дихроизма известны давно. Зависимость величины угла вращения плоскости поляризации линейно поляризованного света, проходящего через слой вещества, от длины волны света ( дисперсия оптического вращения) была установлена еще в 1811 г. Араго. Явление избирательного поглощения веществом компоненты циркулярно поляризованного света, круговой дихроизм, было открыто Хай-дингером в 1847 г. На протяжении более чем 100 лет эти явления мало использовались в органической химии. [20]
Следовательно, их чувствительность недостаточна для измерения кругового двулучепреломления по разности показателей преломления для света, поляризованного по кругу вправо и влево. Поэтому для измерения оптической активности веществ применяют другую методику и аппаратуру - спектрополяриметр для измерения величины угла вращения плоскости поляризации и дихрограф в виде приставки к спектрополяриметру или самостоятельного прибора для измерения кругового дихроизма. [21]
В этом приборе компенсация вращения плоскости поляризации раствора выполняется автоматически и на шкале дается отсчет величины угла вращения плоскости поляризации. [22]
Фракции отбирают по 20 и 4 г, причем каждый раз отмечают температуру паров жидкости. Как только температура начинает повышаться, что служит признаком начала перегонки р-пинена, флегмовое число необходимо увеличить до 50, а вес отбираемых фракций уменьшить до 10 и 1 г. Этот режим нужно поддерживать до самого конца перегонки. Для всех фракций определяют, кроме температуры кипения, коэффициент рефракции, величину угла вращения плоскости поляризации и удельный вес. [23]
Содержимое пробирок перемешивают и фильтруют. В фильтратах контрольном и испытуемом, определяют поляризацию на сахариметре СУ-3 или на автоматическом поляриметре ЕПЛ-1 с круговой шкалой и Я 440 нм, в трубке длиной 200 мм. После измерения получают два значения поляризации: Як - контрольного раствора и П0 - исследуемого раствора. Разность между значением величины угла вращения плоскости поляризации контрольного и исследуемого раствора Пк - Я0 ДЯ показывает изменение поляризации, которое пропорционально количеству образовавшихся низкомолекулярных углеводов в процессе ферментативной реакции. [24]
Смесь нагревают в течение 1 часа с обратным холодильником на водяной бане. Отгоняют большую часть эта-нола - Н2, и оставшуюся смесь разделяют на два слоя. Верхний слой, содержащий октанол-2 - [ Н2 ], удаляют и сушат поташом, после чего фракционируют для освобождения от следов этанола и опять сушат. Процесс попеременных перегонки и сушки повторяют до тех пор, пока не перестанет изменяться величина угла вращения плоскости поляризации. [25]