Величина - фракция
Cтраница 2
Выходящая из колонки фракция сгорает с образованием двуокиси углерода и воды. Величину фракции определяют или по объему двуокиси углерода или по объему водорода, полученного разложением воды. [16]
Фильтрат после ионообменной очистки на окисленном угле БАУ используют и для получения йодистого рубидия. Для этого хлористый рубидий переводят в йодистый рубидий с помощью ионного обмена на анионите АВ-17 в Л - - форме. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и снова проводят осаждение из фильтрата второй такой же по величине фракции Rb [ J ( J) 2 ] в том же температурном режиме. Конечный маточный раствор упаривают досуха, и сухой остаток прокаливают сначала при 150 для удаления основной массы J2, а затем при 300 - 350 для полного его удаления с получением особо чистого йодистого рубидия. Обогащенные цезием фракции Rb [ J ( J) 2 ] направляются на экстракционное отделение Cs. В органическую фазу преимущественно переходит Cs. Выделенный йодистый цезий содержит ряд примесей и доведение его до квалификации ос. [17]
Было проведено [228, 229] фракционирование полипропилена в аппарате типа Сокслета с паровой рубашкой. Получена зависимость суммарной массовой доли от предельного значения приведенной вязкости, плотности и отношения оптических плотностей ( D ( 955 см 1) / D ( 874 см 1 согласно [232]) соответствующих фракций. Характерной особенностью полученной кривой является то, что предельное значение приведенной вязкости фракций практически постоянно до величины фракции, равной 0 2 от суммарной массы. Это означает, что при низких молекулярных массах фракционирование происходит в соответствии с кристалличностью и регулярностью фракций, а более тяжелые фракции фракционируются в соответствии с молекулярной массой и практически не различаются по степени кристалличности или регулярности. [18]
Желательно получать небольшие и одинаковые по размеру фракции: например, при загрузке 0 5 г полимера идеальным было бы получить 20 фракций по 25 мг. Обычно в каждых 10 мл раствора, вытекающего из колонки, содержится разное количество полимера. Это можно установить в предварительном опыте и при последующих операциях экстрагирования соответственно изменить градиент концентрации растворителя, с тем чтобы получить одинаковые по величине фракции. [19]
Мерный сосуд 1 снабжен изогнутой трубкой, через которую жидкость сифонируется по достижении уровня перелива. Поток жидкости проходит при этом мимо фотоэлемента ( 2, 3), дающего импульс на реле. Последнее срабатывает с запозданием в несколько секунд, заставляя поворачи-наться стол. Сборник фракций, предложенный автором, имеет сосуд 1 с сифонной трубкой, снабженной подвижным грузом и форме цилиндра; с помощью последнего можно устанавливать желаемый объем с точностью 0 1 мл, чем устраняется необхо димость замены сосудов с сифоном при изменении величины фракций. [20]
Мерный сосуд 1 снабжен изо гнутой трубкой, через которую жидкость сифонируется по достижении уровня перелива. Поток жидкости проходит при этом мимо фотоэлемента ( 2, 3 ], дающего импульс на реле. Последнее срабатывает с запозданием в несколько секунд, заставляя поворачи-иаться стол. Сборник фракций, предложенный автором, имеет сосуд 1 с сифонной трубкой, снабженной подвижным грузом и форме цилиндра; с помощью последнего можно устанавливать желаемый объем с точностью - 0 1 M. I, чем устраняется необходимость замены сосудов с сифоном при изменении величины фракций. [21]
 |
Сочлененные колонки.| Автоматический коллектор фракций. [22] |
Основная часть такого собирающего устройства состоит из поворотного круга, на котором вертикально установлены пробирки. Круг вращается таким образом, что вытекающая из колонки жидкость равномерно капает в одну из пробоотборных пробирок. Коллекторы фракций, вращение которых задано по времени, имеют тенденцию давать разные по величине фракции, так как сопротивление протеканию жидкости через колонку может изменяться в ходе опыта. Это неудобно, если количественное определение должно проводиться с аликвотными частями каждой фракции. Преимуществами коллекторов, работающих по времени, являются большая гибкость в регулировании размеров собираемых фракций и часто большая простота конструкции. [23]
Страницы: 1 2