Развитие - окраска - комплекс
Cтраница 1
Развитие окраски комплексов РЗЭ - МИРЕА в зависимости ют рН различается довольно резко в хлоридных и лактатных растворах. Следует отметить, что МИРЕА едва ли не единственный из изученных нами реагентов, с которым удалось обнаружить значительную разницу рН отдельных лантанидов. [1]
Для развития окраски комплекса требуется приблизительно 30 мин; окраска развивается при рН 2 - 3 в присутствии муравьиной кислоты. [2]
Недостатками выбранного метода анализа являются длительность развития окраски комплекса фенола с пирамидоном и неустойчивость окраски во времени. [3]
 |
Кривые зависимости оптической. [4] |
Как правило, для каждого соединения в области оптимальных для развития окраски комплекса значений рН величина Д3 равнялась или была близка к сумме величин Д) и D2 и, следовательно, растворы третьей серии содержали по Меньшей мере около 100 % избытка реактива. [5]
Условия образования ФВМК изучены в [495, 753, 1022]; авторы последней работы считают, что оптимальными условиями для развития окраски комплекса являются: кислотность 0 4 N, содержание Mo ( VI) 0 02 - 0 06 М, содержание V 1 0 - 4 0 М, максимум поглощения при Я 400 нм. [6]
 |
Спектр поглощения комплекса. [7] |
Необходимо найти эффективный компромисс между приемлемой чувствительностью на мышьяк ( обусловленной низким значением холостой пробы), получаемой при высоких концентрациях кислоты, и скоростью развития окраски комплекса, которая обеспечивается низкой концентра - цией кислоты. [8]
В результате проведенных исследований были разработаны два варианта экспресс-анализа. Ускорение развития окраски комплекса фенолов с пирамидоном в этом варианте достигается за счет нагревания смеси сточной воды и реактивов до 40 - 45 С в течение 5 мин. В этом варианте анализ проводится в условиях большого избытка реактивов, за счет чего окраска комплекса развивается в течение 3 - 5 мин. [9]
На примере комплексов алюминия, тория, индия, редкоземельных и некоторых других элементов с 17 азосоединениями рассмотрено влияние на окраску растворов температуры, рН и концентраций реагирующих компонентов. Показано, что при рН меньших, чем значения, оптимальные для развития окраски комплексов, при нагревании растворов, при увеличении рН или концентрации металла увеличивается светопоглощение растворов при длине волны максимума комплекса. Показано также, что при этом концентрация свободного реагента уменьшается. [10]
Кобальт, никель и цинк не образуют комплексов достаточной прочности, вследствие чего нельзя было изучить их реакции с хромотроповой и 2 7-дихлорхромотроповой кислотами. Не удалось пока изучить реакции палладия с азосоединениями I, II, так как развитие окраски комплекса сильно зависит от времени. [11]
Триэтаноламином и KCN можно маскировать многие катионы, тогда метод становится одним из наиболее селективных для определения магния. До 20 мл 20 % - ного раствора триэтаноламина и до 10 мл 5 % - ного раствора KCN не мешают развитию окраски комплекса. [12]
Комплекс можно экстрагировать, что приводит к заметному увеличению селективности метода. Максимум светопоглощения лежит в области 315 нм, окраска очень стабильна. Дальнейшее увеличение кислотности препятствует развитию окраски комплекса. [13]
В качестве реагентов на ванадий предложено несколько производных гидроксиламина, но очень немногие сочетают достаточную чувствительность с необходимой избирательностью, чтобы применять их для определения ванадия в силикатных породах без предварительного отделения от мешающих элементов. Одним из реагентов, использованных для этой цели, является N-бен-зоил - о-толилгидроксиламин ( XXXVI), образующий с ванадием в сильнокислом растворе комплекс, окрашенный в фиолетовый цвет [10] и легко растворимый в органических растворителях. Реакция протекает только с ванадием ( V), и если аликвотные части стандартного раствора ванадия перед развитием окраски комплекса не окислить, то калибровочные графики могут быть занижены. Для этого окисления применяют водный раствор перманганата калия, приливая его по каплям до появления избытка. Хлор, выделяющийся из добавляемой соляной кислоты, удаляют при помощи сульф-аминовой кислоты. [14]
Объединяют кислотные экстракты и фильтруют через маленький плотный фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл. Водой ( не более 10 мл) споласкивают делительные воронки, фильтровальные воронки и фильтры, объединяя промывные воды с основным раствором. Добавляют в колбу 2 мл раствора цитрата натрия и затем 0 6 мл концентрированного раствора едкого натра с таким расчетом, чтобы рН раствора достигал значения 12 или выше. Приливают 10 мл раствора персульфата калия, а затем 3 мл раствора диметилглиоксима. Объем доводят до метки, тщательно перемешивают и оставляют стоять на 30 - 60 мин для развития окраски комплекса. [15]
Страницы: 1 2