Максимальное развитие - окраска
Cтраница 3
 |
Калибровочная кривая фос-форномолибденовой сини. [31] |
Для этого требуется около 1 5 мл раствор щелочи. Избыток концентрированного раствора щелочи в 2 - 3 капли не мешает определению, так как после этого приливают 5 мл раствора молибдата, содержащего серную кислоту, количества которой безусловно достаточно для подкисле-ння раствора. Затем прибавляют 0 5 мл раствора / г-метиламшюфенола и доводят дистиллированной водой до метки. Для максимального развития окраски помещают колбу на 7 мин в водяную баню, нагретую до 37 - 40 С, и затем охлаждают колбу в бане водопроводной водой. [32]
 |
Калибровочная кривая фос-форномолибденовой сини. [33] |
Для этого требуется 1 5 мл раствора щелочи. Избыток концентрированного раствора щелочи в 2 - 3 капли не мешает определению, так как после этого приливают 5 мл раствора молибдата, содержащего серную кислоту, количества которой безусловно достаточно для подкисле-ния раствора. Затем прибавляют 0 5 мл раствора п-метиламинофенола и доводят дистиллированной водой до метки. Для максимального развития окраски помещают колбу на 7 мин в водяную баню, нагретую до 37 - 10 С, и затем охлаждают колбу в бане водопроводной водой. [34]
Неустойчивость окраски комплекса и его фоточувствительность устраняют прибавлением хлорной кислоты перед введением реагента. Иногда при добавлении реагента выпадает осадок, который растворяется при разбавлении и - не влияет на величину светопоглощения. Окраска не меняется по крайней мере в течение 3 час. Свето-поглощение растворов возрастает при введении избыточного против требуемого по методике количества бромистоводородной кислоты, однако при этом увеличивается время, необходимое для максимального развития окраски. [35]
Фотометрическое определение ThIV при помощи арсеназо I основано на измерении оптической плотности растворов их соединения. Окрашенные в розовый цвет растворы арсеназо I в слабокислой среде образуют сине-фиолетовое комплексное соединение с ионами Thiv. Максимум светопоглощения растворов находится при 580 ммк. Соединение образуется сразу же при сливании растворов компонентов и не изменяется при стоянии на рассеянном свету в течение месяца. Максимальное развитие окраски наблюдается при содержании 2 - 3 мг арсеназо I в 50 мл раствора. [36]
Практически чувствительность реакции составляет около 0 05 мкг / мл. Оптимальная концентрация палладия равна 2 7 мкг / мл. Растворы реагента неустойчивы, но все же их можно использовать в течение 24 час. Порядок приливания реагентов не имеет значения, но если светопоглощение нужно измерить немедленно, то буферный раствор добавляют в последнюю очередь. В противном случае для максимального развития окраски требуется один час. Светопоглощение не меняется в течение трех дней. Желательно добавлять избыток реагента, так как при этом светопоглощение немного возрастает и увеличивается допустимое содержание некоторых примесей. Реагент образует с палладием два комплексных соединения, из которых одно более устойчиво и содержит две молекулы тиомалеиновой кислоты на один атом палладия, а во втором, менее устойчивом на одну молекулу реагента приходится один атом палладия. Светопоглощение второго соединение менее интенсивно. [37]
Окраска комплекса устойчива в течение месяца. Кривая поглощения комплекса имеет достаточно пологий максимум в области 835 нм. Калибровочный график представляет собой прямую, проходящую через начало координат. Закон Бугера - Ламберта - Бера соблюдается до концентрации фосфора 1 5 мкг / мл. Концентрации реагентов подобраны таким образом, что максимальное развитие окраски комплекса достигается при полном отсутствии восстановления избытка мшибдата. В среде 1 М H2SO4 гетерополикислоты германия и кремния не образуются. [38]
Страницы: 1 2 3