Разгонка - катализат
Cтраница 1
Разгонка катализата этого опыта показала, что он существенным образом отличается от катализата, полученного присоединением одной молекулы водорода к фенилциклопропану в присутствии палладия, представляя собой не индивидуальное вещество, а смесь углеводородов. Судя по кривой разгонки, можно предположить, что, помимо фенилциклопропана и и-пропилбензола, катализат содержал также и пропилциклогексан, а может быть, и циклогексилциклопропан, константы которого в литературе не описаны. [1]
 |
Выходы и свойства продуктов циклизации 3-этилпентана. [2] |
Разгонкой соединенного дезароматизированного катализата удалось выделить индивидуальный этилциклопентан, как видно из кривой разгонки, приведенной на рисунке. Константы фракции V этой разгонки практически не отличаются от констант этилциклопентана. [3]
Аппарат для разгонки катализата состоит из колонки с елочным дефлегматором, калиброванного приемника с водяной рубашкой и рефлюксного конденсатора, охлаждаемого смесью льда и соли до - 15 С. [4]
Так как при разгонке катализата обычно выделяется окись углерода, а при отгонке досуха в колбе остается металлический кобальт, было высказано предположение, что эти соединения содержат в себе карбонилы кобальта или частично состоят из них. Было отмечено также, что при стоянии катализата в течение длительного времени в нем продолжают протекать реакции конденсации, что может быть приписано каталитическому влиянию растворенных соединений кобальта. И действительно, раствор карбонила кобальта оказался активным катализатором в процессе оксосинтеза. [5]
Это подтверждается, во-первых, результатами разгонки катализатов при помощи достаточно эффективной колонки и, во-вторых, анализом газов, собранных в опытах, проведенных в наиболее жестких условиях: в них найдено 97 - 98 % водорода и только 2 - 3 % предельных углеводородов. Всем этим доказывается полностью селективное действие платинированного угля на циклопентан. [6]
 |
Принципиальная схема комбинированной установки №.| Принципиальная схема комбинированной установки № 4. [7] |
Секции: / - АТ-6; / / - гидроочистка керосина; III - гидроочистка бензина и разделение гидрогениза-та; IV - гидроочистка фракции 230 - 350; V - каталитический риформинг фракции 62 - 105; VI - каталитический риформинг фракции 105 - 180; VII - разгонка каталнзата фракции 62 - 105 и экстракция арома-тики; VIII - разгонка катализата фракции 105 - 180 и экстракция ароматики; IX - разделение ксилолов. [8]
При разгонке катализатов применялась колонка с медной насадкой эффективностью 35 теоретических тарелок, к концу разгонки в перегонную колбу приливалось 10 мл н-гептана в качестве вытеснителя. [9]
В опытах с палладированным и платинированным беззольным углем были получены катализаты, которые разгонялись на колонке, эффективностью 40 теоретических тарелок; в качестве вытеснителя употреблялся к-гептан ( гад 1 3876, df 0 6835) в количестве 10 мл. Данные по разгонке катализата 1 1 2-триметилциклопропана, полученного в опыте с платинированным углем, приведены в табл. 3; в опыте с палладированным углем - в табл. 3 и на рисунке. [10]
Наряду с реакциями обессеривания при 330 происходит образование смолистых веществ ( 1 - 2 вес. Однако последние полностью удаляются двухкратной разгонкой катализата. При совместной загрузке в реактор одного объема железоалюмо-силиката ( 1 - й слой) с одним объемом силикагелевой шихты ( 2 - й слой) наряду с обессериванием происходит полное удаление смолистых веществ из катализата. Однако при этом сокращается объемная скорость. [11]
Получив при гидрировании изопропенилциклопропана в присутствии палладия 2-метилпентан, мы сочли необходимым выяснить причину аномального течения этой реакции. Для этого мы решили выделить промежуточные продукты гидрирования, проведя реакцию в тех же условиях, но прервав ее, как только поглотился один моль водорода. На основании разгонки катализата можно было предположить, что кроме изопропенилциклопропана и 2-метилпентана в смеси присутствуют 2-метилпентены. [12]
В 1947 г. Казанский и Румянцева [3] показали, то метилциклопентан в I рисутствии никеля на окиси алюминия при 240 С в избытке водорода свыше чем на 40 % превращается в газообра; ные парафины. При 260 С газообразных углеводородов образуется еще больше. Жидкий продукт катализа содержит всего - - 35 % парафиновых углеводородов; путем фракционированной разгокки на эффективно действующей колонке не удается определить их природы, так как кривая разгонки катализата быстро идет вверх, и в пределах от 27 до 70 С не намечается никаких горизонтальных участков. [13]
При анализе газа из опыта 5 было найдено, что объем С02, полученного при сожжении углеводородов, несколько превышал объем последних, что указывало на наличие в газах гомологов метана. Жидкие катализаты перегонялись на колонке, и отдельно собирались фракции, кипевшие до 36С; они составляли от 19 до 26 % вес. Остаток от перегонки в колбе всегда имел слегка повышенный показатель преломления ( WD 1 3668 - 1 3715), гораздо более низкий, чем остаток, получавшийся при разгонке катализата циклопентана, и давал формолитовую реакцию на ароматические углеводороды. С собраны отдельно при хорошем охлаждении, но пока не подвергнуты детальному исследованию. [14]
Страницы: 1