Cтраница 3
![]() |
Разделение галогенидов при помощи ВЭЖХ ( с разрешения автора.| Разделение иоди-дов и политионатов при помощи ВЭЖХ ( с разрешения автора. [31] |
Имеющаяся в продаже аппаратура для ВЭЖХ вполне пригодна для разделения анионов, но малопригодна для разделения ионов металлов. Рив [10] успешно разделял анионы на колонке, содержащей модифицированный силикагель с привитыми цианогруппами. На рис. 14.21 и 14.22 показаны типичные хроматограммы, полученные этим автором ( см. также разд. [32]
Для хроматографического разделения катионов разработан метод, аналогичный методу одноколоночного разделения анионов, описанному в гл. Разделяющая колонка содержит катионообменную смолу малой емкости, приготовленную путем ограниченного сульфирования частиц полимерной смолы. Элюент представляет собой разбавленный раствор минеральной кислоты ( например, азотной) или этилендиаммониевой соли. [33]
Для целей данной статьи отнюдь не требуется уточнить необходимую степень разделения аниона и катиона; важно лишь постулировать существование локального положительного заряда. Положение аниона не рассматривается, хотя, естественно, возможно, что он находится в сравнительной близости от положительного заряда. [34]
![]() |
Зависимость логарифма коэффициентов распределения солей от мольной доли органического компонента. [35] |
В сообщениях [5-7] изложены методики эксперимента и обработки экспериментальных данных при разделении анионов в виде их натриевых солей на катионитах СБС и КУ-2 в натриевой форме при помощи водноацетоновых смесей переменного состава. [36]
![]() |
Разделение галогенидов. [37] |
Как и в случае галогенидов, здесь также можно утверждать, что при разделении анионов растворитель должен быть более полярным, чем при разделении катионов. [38]
В химических анализах метод ионообменной хроматографии применяют как для разделения катионов, так и для разделения анионов, используя иониты различного химического состава и в различных формах. [39]
Поскольку сульфат кальция вступает в реакцию с фосфатами, образуя нерастворимые фосфаты кальция, Зейлер [136] использовал для разделения анионов вторичного пирофосфата, первичного ортофосфата, первичного ортофосфата и первичного гипофосфата слои очищенного силикагеля, закрепленные крахмалом. После испытания многих растворителей, как кислотных, так и щелочных, выбрана смесь метанол-гидроксид аммония - 10 % - ная трихлоруксусная кислота-вода ( 10: 3: 1: 6), которая оказалась наиболее эффективной при длине элюирования 10 см. После элюирования пластинки сушили, а потом опрыскивали сначала 1 % - ным раствором молибдата аммония, а затем 1 % - ным раствором хлорида олова в 10 % - ной соляной кислоте. [40]
После того как метод ТСХ был с успехом применен в области неорганического анализа для разделения катионов, начались работы по использованию его для разделения анионов. [41]
![]() |
Кривые элюирования хлоридов, бромидов и иодидов. [42] |
Разделение анионов, как правило, проводят, используя различие в сродстве анионов к анионитам и реже - различие в силе кислот. Промывая колонку 0 5М раствором нитрата натрия, из нее удаляют хлорид-ионы. Суммарное содержание галогенидов в пробе должно быть не менее 6 мэкв. [43]
Метод синтеза этих производных основан на реакции аммонийных солей определяемых анионов с трифтор-бис ( триме-тнлсилил) ацетамидом в среде диметнлформамнда при 25 С. Для разделения анионов используют колонку длиной около 2 м, содержащую SE-30 Хромосорб V ( HP1 гри 70 - 150 С. Установлено, что упомянутые производные не образуются натриевыми и калиевыми солями определяемых анионов, однако эти соли легко превращаются в аммонийные ионообменным методом. Гидросульфат и сульфит, который, вероятно, в условиях определения окисляется до сульфата, дают те же хроматографические пики, что и сульфат. [44]
Оптически активные катионы в присутствии также оптически активных анионов ( тартрат-ион, а-бромокамфора, я-сульфонат-ион, комплексные анионы) образуют диастереоизомеры с различной растворимостью ( или с различиями в других свойствах), что способствует их разделению. Для разделения анионов используются протонированные формы оснований типа стрихнина или бруцина. Труднее поддаются разделению оптически активные нейтральные частицы. [45]