Cтраница 2
Предложен способ разделения структурных и геометрических изомеров углеводородов при использовании в качестве адсорбента сульфида молибдена с предварительно очищенной от окислов поверхностью. [16]
![]() |
Основные адсорбенты для газовой хроматографии. [17] |
В результате улучшается симметрия пиков. Графитированная термическая сажа является наиболее подходящим адсорбентом для разделения геометрических изомеров. Осуществляется также модификация поверхности графитированной сажи ( адсорбенты карбопак В и карбопак С) добавками микроколичеств кислот типа пикриновой, фосфорной или неподвижных фаз. Принято считать, что при нанесении тонких пленок проявляются преимущественно их адсорбционные свойства. При использовании графитированной сажи реализуются наиболее существенные достоинства газбадсорбционной хроматографии по селективности и эффективности. [18]
Наиболее эффективный метод разделения ненасыщенных кислот с помощью тонкослойной хроматографии основан на применении адсорбентов, пропитанных нитратом серебра. При этом возможно не только разделение по степени ненасыщенности, но и разделение позиционных и геометрических изомеров. [19]
Преимуществами данного способа являются быстрота осуществления анализа, четкость деления компонентов, возможность проведения большого числа анализов ( 100 и более) без регенерации фаз, высокая чувствительность метода ( до 1 %), возможность автоматического управления процессом, достаточная точность результатов. С помощью данного метода достигается разделение жирных кислот по длине цепи и степени ненасыщенности, возможно также разделение структурных и геометрических изомеров. Точный количественный анализ высших жирных кислот стал доступен вследствие совершенствования техники ГЖХ и с введением масс-спектрометрической идентификации выделенных компонентов. [20]
Участие полярных центров адсорбции, имеющихся на поверхности этих носителей, в процессе удерживания подтверждается часто наблюдаемыми большими коэффициентами разделения геометрических изомеров. [21]
Согласно [50, 53] такой прием, основанный на перераспределении вкладов адсорбции и абсорбции в общую величину удерживания, особенно эффективен при разделении геометрических изомеров непредельных углеводородов на капиллярных колонках. [22]
![]() |
Тонкослойная хроматограмма, на Которой видны компоненты маточного раствора, полученного в результате реакции четырех эквивалентов диметпл-амина с гексахлороциклотрифосфаза-триеном. [23] |
Для определения изомеров, образующихся в небольших количествах, была также использована тонкослойная хроматография на том же адсорбенте. Тонкие слои окиси алюминия дают лучшие отпечатки для наиболее полно аминолизированных производных, но окись алюминия не обладает такой селективностью, как силика-гель при разделении геометрических изомеров. [24]
Карбохром-80 представляет собой ацетиленовую сажу, частицы которой склеены 0 5 % полидиметилсилоксана. Рекомендуется для разделения веществ с низкими и средними температурами кипения на основе различий в энергии неспецифических взаимодействий. Весьма эффективно его применение при разделении геометрических изомеров. [25]
В обзоре Шофилда [418] описаны возможности разделения геометрических изомеров метиловых эфиров ненасыщенных жирных кислот с помощью противоточного распределения, ТСХ на носителях с ионами серебра и колоночной хроматографии на смолах, содержащих ионы серебра. [26]
Довольно однородной поверхностью обладают сульфиды и селениды металлов. Кристаллы многих из них имеют пластинчатое строение с сильно развитой базисной гранью. Благодаря этому на заполненных ими колоннах происходит разделение геометрических изомеров [56], подобное описанному для ГТС. Преимуществом сульфидов является меньшая энергия адсорбции благодаря меньшей поверхностной концентрации больших по размерам атомов серы по сравнению с атомами углерода. Однако эти адсорбенты при высоких температурах хроматографичес-кой колонны окисляются следами кислорода в газе-носителе, что уменьшает однородность поверхности и ограничивает возможность их применения. [27]
Он высказал также предположение, что при рассмотрении возможных стереохимических структур следует исходить из потенциальных энергий поверхностей всех возможных геометрических поверхностей данного молекулярного агрегата. Такой подход фиксирует внимание на внутренних структурных связях, потенциальных внутримолекулярных перегруппировках и возможности разделения оптических и геометрических изомеров. [28]
![]() |
Хроматограмма летучих веществ, выделяющихся из акронала 80 D, на капиллярной колонне, заполненной ГТС, при программировании температуры от 50 до 250 С. [29] |
А по сравнению с гранулами из самой ГТС дает возможность более равномерно заполнять хроматографическую колонну. Удельная поверхность карбохрома А составляет около 5 м2 / г. По адсорбционным свойствам единицы площади поверхности карбохром А близок к ГТС. Поэтому использование в хроматографи-ческих колоннах карбохрома А позволяет сохранить наиболее ценное качество графитированной термической сажи - однородность плоской поверхности, обеспечивающую высокую селективность разделения геометрических изомеров. [30]