Разделение - неорганический ион
Cтраница 3
Настоящая монография состоит из двух частей. Первая часть посвящена методическим вопросам, вторая - применению метода для решения конкретных проблем. В книге рассматриваются результаты работ, опубликованных с момента появления метода и до конца 1964 г., а также ряда работ 1965 г. Для полноты в книгу включена глава, посвященная разделению неорганических ионов. [31]
Метод тонкослойной хроматографии по чувствительности и возможности идентификации, наряду с методом бумажной хроматографии, превосходит все приемы разделения и концентрирования малых количеств веществ из сложных смесей. В неорганическом анализе тонкослойная хроматография используется сравнительно недавно, однако области ее применения расширяются с каждым днем. Методы разделения неорганических ионов выполнены в большинстве случаев на закрепленном слое сорбента ( силикагель с добавкой гипса или крахмала) методом восходящей хроматографии. Обычно сочетаются распределительная тонкослойная хроматография с ионообменной и адсорбционной. Выбор сорбента-носителя, способа проведения ( восходящая и нисходящая хроматография на закрепленном или незакрепленном слое сорбента-носителя) и метода хроматографирования ( распределительная, ионообменная, адсорбционная хроматография) открывают широкие возможности для использования тонкослойной хроматографии в исследованиях систем, содержащих неорганические ионы. [32]
В аппарате Фил-пота фоновый электролит перемещается в виде пяти тонких горизонтальных слоев различной плотности, в один из которых вводят разделяемую смесь. Дно аппарата ( полированный уголь) служит анодом, катод состоит из ряда вертикальных полосок медной фольги. Аппарат был использован для разделения протеинов. Применение его для разделения неорганических ионов является проблематичным. [33]
Было бы неправильно предполагать, что в основе хрома-тографического разделения на бумаге лежит только механизм распределения. Чаще всего при этом происходит несколько процессов, сочетающих распределение, адсорбцию, ионный обмен. Однако большинство случаев разделения неорганических ионов основываются на принципе распределения их между двумя жидкими фазами. Поэтому основные принципы теории распределительной хроматографии на колонке были использованы в 1944 г. А. [34]
 |
Схема разделения двух компонентов на полоске хроматографической бумаги и экспериментальное нахождение величины Rf. [35] |
Было бы неправильно предполагать, что хроматографическое разделение на бумаге основано только на механизме распределения. Чаще всего при этом сочетаются распределение, адсорбция, ионный обмен. Однако в большинстве случаев разделение неорганических ионов основано на распределении их между двумя жидкими фазами. [36]
Наиболее часто для усиления избирательности процесса используются такие факторы, как степень сшивки ионообменника и комплексообразова-ние в растворах. Изменение степени сшивки ионообменника позволяет получать сорбенты с различной проницаемостью макромолекулярных сеток. Ионитовые сита эффективны при разделении больших органических ионов или при отделении органических ионов от неорганических, но менее эффективны при разделении неорганических ионов. [37]
Большое значение имеет зернение носителя. Чем меньше величина зерна носителя, тем полнее происходит его взаимодействие с компонентами хроматографируемого раствора, тем меньше размывание зон в хроматограм-ме. Поэтому при хроматографических опытах желательно работать с возможно более высокодисперсными веществами. Ограничение с этой стороны заключается в медленности протекания раствора через высокодисперсный носитель. Экспериментально установлено, что лучшие результаты по разделению неорганических ионов получаются на носителях с величиной зерна 0 1 - 0 02 мм. [38]
Большое значение имеет зернение носителя. Чем меньше величина зерна носителя, тем полнее происходит его взаимодействие с компонентами хроматографируемо-го раствора, тем меньше размывание зон в хроматограм-ме. Поэтому при хроматографических опытах желательно работать с возможно более высокодисперсными веществами. Ограничение с этой стороны заключается в медленности протекания раствора через высокодисперсный носитель. Экспериментально установлено, что лучшие результаты по разделению неорганических ионов получаются на носителях с величиной зерна 0 1 - 0 02 мм. [39]
Большинство ионообменных разделений неорганических ионов проводят на колонках, содержащих катионо-обменную, анионообменную или хелатную ионообменную смолу. В качестве катионообменников обычно используют органические полимеры с функциональными сульфогруппами, присоединенными к бензольным кольцам полимера. Наиболее распространенными анионооб-менниками являются органические полимеры с четвертичными аммониевыми функциональными группами. Эффективность хроматографического разделения повышается при использовании колонок, тщательно заполненных однородными частицами сферической формы и малого размера. Для разделения органических ионов пользуются высокоэффективными наполнителями, состоящими из мелких пористых частиц силикагеля, покрытых ионообменным материалом, но пока такие наполнители не нашли широкого применения для разделения неорганических ионов. [40]
Еще Либнх отметил, что при фильтровании смеси солен через слой почвы калий захватывается самыми верхними участками слоя, а натрий - более глубокими. В наше время это явление объясняют ионным обменом. Однако это явление не было использовано с целью разделения пли анализа каких-либо веществ. Фишер и Шмидмер описали способ разделения неорганических ионов, при котором раствор, содержащий эти ионы, пропускается через бумагу, туго скатанную в трубочку. В работах ряда ученых, занимавшихся химией нефти ( например, в работах Дея, Энглера и Альбрехта, а также Квитки), были использованы некоторые элементы хроматографии. [41]
Страницы: 1 2 3