Cтраница 1
Разделение кальция и магния оксалат-ным методом основано на более высокой растворимости оксалата магния по сравнению с растворимостью оксалата кальция. Недостатки оксалатного метода разделения - - соосаждение магния с оксалатом кальция ( при избытке кальция); повышенная растворимость оксалата кальция в солях магния [ 614J и в концентрированных растворах оксалата аммония. В результате растворения осадка оксалата кальция может быть потеряно от 0 5 до 5 2 % Са. Практически удовлетворительные результаты разделения получают при соизмеримых количествах кальция и магния. [1]
Разделение кальция и редкоземельных элементов представляет довольно сложную аналитическую задачу. Оксалатный способ дает положительные результаты только при определенных соотношениях РЗЭ и кальция. Фторидно-оксалатно-аммиачный метод [ 1081 очень длителен и предусматривает многократное переосаждение. [2]
Разделение кальция, стронция и бария можно осуществить также действием на нитраты концентрированной азотной кислотой, которая растворяет прежде всего нитрат кальция, а затем уже нитрат стронция. [3]
Разделение кальция и редкоземельных элементов представляет довольно сложную аналитическую задачу. Оксалатный способ дает положительные результаты только при определенных соотношениях РЗЭ и кальция. Фторидно-оксалатно-аммиачный метод [ 1081 очень длителен и предусматривает многократное переосаждение. [4]
Разделение кальция и магния оксалатным методом основано на более высокой растворимости оксалата магния по сравнению с растворимостью оксалата кальция. Недостатки оксалатного метода разделения - - соосаждение магния с оксалатом кальция ( при избытке кальция); повышенная растворимость оксалата кальция в солях магния [ 614J и в концентрированных растворах оксалата аммония. В результате растворения осадка оксалата кальция может быть потеряно от 0 5 до 5 2 % Са. Практически удовлетворительные результаты разделения получают при соизмеримых количествах кальция и магния. [5]
Описано разделение кальция и стронция на анионите Амберлит в N0 - форме при сорбции из азотнокислых растворов. Кальций элюируют 0 25 М HN03 в метаноле, стронций-95 % - ным метанолом или водой. [6]
Сульфатный метод разделения кальция и магния основан на различной растворимости их сульфатов в растворах, содержащих органические растворители. Разделяемые ионы переводят в сульфаты и обрабатывают различными смесями органических растворителей. При этом растворимость сульфата кальция резко понижается, сульфат магния в таких смесях обычно растворим хорошо. Для разделения применяют 90 % - или 50 % - ный этанол. Проверка чистоты выделяемого осадка CaS04 с помощью радиоактивных изотопов показала, что разделение в ацетоновом растворе получается удовлетворительным, хотя 8 - 10 % Са остается в растворе, а6 - 7 % Mg в виде сульфата выделяется из раствора вместе с сульфатом кальция. [7]
Разработка быстрых методов разделения кальция и скандия представляет большой интерес. [8]
Лучшие результаты при разделении кальция, стронция и бария были получены с растворами ЭДТА и НТА и соляной кислоты, применяемой для разрушения комплексов. [9]
Проведено изучение влияния величины рН на разделение кальция и магния. При значениях рН в интервале 3 6 - 5 7 появляется дополнительный пик. При рН ниже 4 0 дополнительный пик элюируется перед пиком магния. По мере увеличения рН элюента время удерживания этого пика увеличивалось; при рН в интервале 4 0 - 5 7 он может мешать разделению магния и кальция, выше рН 5 7 пик появляется после пика кальция либо полностью исчезает. Величина рН образца определяет направление записи дополнительного пика. Если рН образца превышает рН элюента, то этот пик характеризуется снижением проводимости. Если рН образца ниже рН элюента, то пик характеризуется возрастанием проводимости. [10]
Лернер и Риман [39 ] обнаружили, что хорошим элюентом для разделения кальция, стронция и бария является лактат аммония. [11]
Несколько отлична по существу от приводимых методов предлагаемая Traedwell oM пропись для разделения кальция и магния, основанная на данных работы Th. Ri chard s a, no которой определение проводится следующим образом. К раствору прибавляют десятикратное эквивалентное количество МН4С1 и достаточное количество щавелевой кислоты, чтобы связать весь кальций. [12]
Блазиус и Брозио [ 16а ] описали фиксирование пиридин-2 6-ди-карбоновой кислоты на трех различных матрицах и сравнили свойства синтезированных хелоновых смол относительно разделения кальция и стронция; авторы описали также получение гранульного я-поли-аминостирола. [13]
Навески ( во всех случаях по 6 25 г) растворяли в воде, и к растворам прибавляли определенные количества кальциевых и натриевых солей, которыми обычно загрязнены продажные соли никеля и кобальта. Разделения кальция и натрия не производили, так как при анализе солей за щелочи условно принимали сумму сульфатов щелочных и щелочноземельных металлов. Небольшое количество щелочей, содержавшихся в химически чистых солях, которые были использованы нами для опытов, было определено путем проведения глухих опытов; соответствующие поправки вносились в полученные результаты. [14]
Навески ( во всех случаях по 6 25 г) растворяли в воде, и к растворам прибавляли определенные количества кальциевых и натриевых солей, которыми обычно загрязнены продажные соли никеля и кобальта. Разделение кальция и натрия не производили, так как при анализе солей за щелочи условно принимают сумму сульфатов щелочных и щелочноземельных металлов. Небольшое количество щелочных металлов, содержавшихся в химически чистых солях, применявшихся нами для опытов, было определено путем проведения глухих опытов, и соответствующие поправки вносили в полученные результаты. [15]