Cтраница 3
До настоящего времени не существует ни одной набивки, которая позволила бы разделить углекислый газ, азот и кислород при комнатной температуре. Поэтому в большинстве методов для такой цели используют две колонки, сменные или соединенные либо последовательно, либо параллельно. Во всех методах с двумя сменными колонками для разделения кислорода и азота применяют молекулярное сито в сочетании с колонкой для ГАХ или ГЖХ для отделения углекислого газа от сложного воздушного пика. Слой огнеупорного кирпича расположен ближе к отверстию дозатора. Огнеупорный кирпич увеличивает длину колонки, благодаря чему она лучше соответствует прибору, а также уменьшает скорость потока, что приводит к лучшему разделению. Более длинная угольная колонка оказывает слишком большое сопротивление потоку, вызывая размытие хвоста пика. Следует отметить, что в продаже имеются различные сорта активированного угля - с высокой, низкой и средней активностью. [31]
Газообразный азот из верхней колонны подогревается последовательно в переохладителе XII и теплообменнике - подогревателе азота VI, в котором подогрев азота происходит за счет конденсации воздуха из нижней колонны. Схема дополнительного блока приведена в приложении IV-15. В первой криптоновой колонне CI и СП происходит разделение кислорода на технологический ( 95 % Ог) и технический ( 99 5 % Ог) и отмывка кислорода от криптоноксеноновой смеси. [32]
Составные части воздуха, важные для фиксации азота, фотосинтеза и дыхания, включают азот, кислород, углекислый, газ и пары воды. Его присутствие с биохимической точки зрения, как правило, не представляет интереса, поскольку он не реакционноспособен. Время удерживания аргона, однако, весьма близко к времени удерживания кислорода на лучших набивных колонках, известных в настоящее время для разделения кислорода и азота ( молекулярное сито); поэтому при анализе аргон следует рассматривать как помеху. [33]
Газообразный азот из верхней колонны подогревается последовательно в переохладителе XII и теплообменнике - подогревателе азота VI, в котором подогрев азота происходит за счет конденсации воздуха из нижней колонны. Жидкий кислород, поступающий в выносной конденсатор XX или в дополнительный блок; проходит очистку от ацетилена в адсорбере XXI. Схема дополнительного блока приведена в приложении IV-15. В первой криптоновой колонне С / и СП происходит разделение кислорода на технологический ( 95 % СЬ) и технический ( 99 5 % Ог) и отмывка кислорода от криптоноксеноновой смеси. [34]
Кауфман и другие [93 ] разделили некоторые гидриды бора на колонке с парафиновым маслом, нанесенным на целит, при комнатной температуре. Перманентные неорганические газы лучше всего разделяются методом газо-адсорбционной хроматографии. Кириакос и Бурд [107 ] полностью разделили смесь, состоящую из водорода, кислорода, азота, метана и окиси углерода, на колонке длиной 4 9 м, содержащей молекулярные сита Линде 5А с крупностью зерен 30 - 60 меш, которые перед применением активировалось при 350 С в вакууме. На рис. XVIII-3 показано превосходное разделение, полученное для указанной смеси газов. Шульчевский и Хигучи [165 ] показали, что силикагель при температурах смеси сухого льда и ацетона также может применяться для разделения кислорода и азота. [35]
Кауфман и другие [93] разделили некоторые гидриды бора на колонке с парафиновым маслом, нанесенным на целит, при комнатной температуре. Перманентные неорганические газы лучше всего разделяются методом газо-адсорбционной хроматографии. Кириакос и Бурд [107 ] полностью разделили смесь, состоящую из водорода, кислорода, азота, метана и окиси углерода, на колонке длиной 4 9 м, содержащей молекулярные сита Линде 5А с крупностью зерен 30 - 60 меш, которые перед применением активировалось при 350 С в вакууме. На рис. XVIII-3 показано превосходное разделение, полученное для указанной смеси газов. Шульчевский и Хигучи [165 ] показали, что силикагель при температурах смеси сухого льда и ацетона также может применяться для разделения кислорода и азота. [36]
Прошедшие через трубку газы конденсируют в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. После сжигания охлаждающее вещество удаляют, а сконденсированные газы испаряют в колонку с силикагелем и разделяют хроматографически. Площадь под пиком углекислого газа пропорциональна содержанию углерода в пробе, а площадь под пиком ацетилена пропорциональна содержанию водорода. Время одного определения составляет 20 мин, а при непрерывном анализе на каждое определение идет 10 мин. Кислород и азот не мешают определению друг друга. При анализе же галоид - и серу-содержащих соединений в трубку для сжигания помещают пластинку из металлического серебра для удаления образующихся продуктов. В аналогичном методе [35] пробу сжигают в атмосфере гелия при 750 в трубке, содержащей медь и окись меди. Преимущество этого метода перед методом сжигания в кислороде в том, что можно определять азот из той же пробы и при этом не требуется разделения кислорода и азота на молекулярном сите. [37]