Cтраница 4
После отфильтровывания окрашенного в оранжевый цвет осадка и промывания его водой, слабо подкисленной уксусной кислотой, осадок смывают с фильтра в фарфоровую чашку. Выделившийся сернокислый свинец не должен быть окрашен в желтый цвгт. После охлаждения разбавляют водой и отфильтровывают осадок сернокислого свинпа. Фильтрат, свободный от сернокислого свинца, выпаривают досуха в нагреваемой сверху платиновой чашке, удаляют прокаливанием аммониевые соли и взвешивают оставшиеся сернокислыг соли щелочных металлов. Разделение щелочных металлов производится дальше обычным путем. Если соли щелочных металлов содержат еще заметные количества других веществ, то последние необходимо предварительно отделить известными методами. [46]
Хроматографическое разделение комплексонатов на анионигах аналогично хроматографии на катионитах. Различие лишь в том, что более устойчивые комплексы адсорбируются анионитом, тогда как менее прочные проходят последовательно в элюат. В этом случае, конечно, нельзя точно говорить об обмене анионов, так как на анионите адсорбируется этилендиаминтетрауксусная кислота, и отдельные катионы, проходящие через колонку, задерживаются анионитом в зависимости от прочности комплексной связи их с этилендиаминтетрауксусной кислотой. Здесь речь идет, собственно, об обмене катионов. Исследование в этом направлении было в основном направлено на разделение щелочных металлов. [47]
Таким образом, несмотря на то что такой мелкокристаллический препарат удобен при разделении микроколич еств веществ [7], для лабораторных или заводских работ необходимо использовать соответствующий наполнитель. Смеси ионообменника с асбестом позволяют получать нужные скорости элюата даже при умеренном давлении. При продолжительной работе колонки сама смесь при этом не разделяется, а асбест вносит совсем незначительный вклад в обменную емкость. И так как более легкие элементы образуют довольно растворимые соли, в связи с чем незначительно сорбируются ионообменником, то это обстоятельство позволило также отделить следовые количества тяжелых щелочных металлов от значительно больших количеств легких элементов этой группы, которые сильно перегрузили бы колонку, если бы они сорбировались. Подобные соображения применимы также в случае отделения тяжелых щелочных металлов от многовалентных катионов в кислых растворах, в которых последние плохо сорбируются. Очень высокая селективность цезия позволяет количественно выделить его из 20 л морской воды с помощью колонки, содержащей всего лишь 2 г смеси фосфоромолибдата аммония и асбеста, несмотря на очень большие количества натрия и калия, присутствующих в растворе. При разделении щелочных металлов с линейной скоростью около 1 см / мин на хроматограммах получаются достаточно симметричные кривые с резким спадом на концах. [48]
Таким образом, несмотря на то что такой мелкокристаллический препарат удобен при разделении микроколичеств веществ [7], для лабораторных или заводских работ необходимо использовать соответствующий наполнитель. Смеси ионообменника с асбестом позволяют получать нужные скорости элюата даже при умеренном давлении. При продолжительной работе колонки сама смесь при этом не разделяется, а асбест вносит совсем незначительный вклад в обменную емкость. И так как более легкие элементы образуют довольно растворимые соли, в связи с чем незначительно сорбируются ионообменником, то это обстоятельство позволило также отделить следовые количества тяжелых щелочных металлов от значительно больших количеств легких элементов этой группы, которые сильно перегрузили бы колонку, если бы они сорбировались. Подобные соображения применимы также в случае отделения тяжелых щелочных металлов от многовалентных катионов в кислых растворах, в которых последние плохо сорбируются. Очень высокая селективность цезия позволяет количественно выделить его из 20 л морской воды с помощью колонки, содержащей всего лишь 2 г смеси фосфоромолибдата аммония и асбеста, несмотря на очень большие количества натрия и калия, присутствующих в растворе. При разделении щелочных металлов с линейной скоростью около 1 см / мин на хроматограммах получаются достаточно симметричные кривые с резким спадом на концах. [49]