Разделение - терпен
Cтраница 1
Разделение терпенов из эфирного масла хвойных деревьев проводили Цвркал и Янак [4], применяя в качестве неподвижной фазы диметилпо-лисилоксан. [1]
Разделение терпенов из эфирного масла хвойных деревьев проводили Цвркал и JJuaK 14 ], применяя в качестве неподвижной фазы днметнлпо-лисплоксан. [2]
Разделение кислородсодержащих терпенов, таких, как альдегиды, спирты, сложные эфиры, было осуществлено Байером с сотрудниками147 на силиконовом вазелине с добавкой натриевой соли капроновой кислоты на колонке длиной Зм при 160 и 187 С. Эглингтон с сотрудниками151 применили метод разделения с более низким содержанием жидкой фазы ( 4 - 5 % апиезона L или 5 % полиэтилен-гликоля) и вследствие этого достигли меньших величин удерживания. [3]
Для разделения терпенов и душистых в-в в качестве носителя применен измельченный кристаллич. Лучшее разделение достигнуто при величине кристаллич. [4]
Наиболее многообещающей областью использования ВЭЖХ является, вероятно, разделение термолабильных терпенов, с трудом поддающихся анализу с помощью ГЖХ. Нитрат таллия менее растворим, чем нитрат серебра, что позволяет проводить разделение в более полярных растворителях. Этот метод разделения представляется весьма перспективным, поскольку диастереомеры монотерпенов имеют сравнительно высокую молекулярную массу и поэтому могут оказаться непригодными для анализа методом ГЖХ. [5]
Такое поведение графитированной сажи при разделении на ней структурных и геометрических пространственных изомеров представлялось заманчивым для разделения терпенов, сильно различающихся по геометрической структуре и мало по своим физическим свойствам, что затрудняет их разделение методом газо-жидкостной хроматографии. [7]
Мицнер и Джейкобе [105] обнаружили, что капилляры диаметром 0 05 см, очищенные по методу, описанному в разделе В, VI a l, можно использовать для разделения терпенов. Колонки сравнительно легко смачиваются, особенно полярной жидкостью. Небольшие количества пыли ухудшают смачивание стенок капилляров, и поэтому до пропитки колонок растворы, содержащие неподвижные жидкости, фильтруют не менее трех раз. [8]
Общие методы выделения эфирных масел и предварительное разделение компонентов изложены в разделе А. В разделах Б, В и Г описано хромато-графическое разделение известных терпенов, кислородсодержащих терпе-ноидных соединений и синтетических смесей этих веществ. В разделах Д, Е и Ж рассмотрено Хроматографическое разделение масел, встречающихся в природе, причем материал расположен по семействам растений. Раздел 3 посвящен мерам предосторожности, необходимым при хроматографическом разделении терпеноидных соединений, поскольку многие из них неустойчивы и легко разлагаются во время опыта. [9]
Показано, что высококипящие имидогли-коли в отличие от известных НФ ( напр. Предложенные НФ стабильны при работе в течение года при т-ре до 170 при разделении терпенов и терпеноидов. [10]
Это обстоятельство связано с важнейшим преимуществом газоадсорбционной хроматографии терпенов на графитиро-ванной саже перед газо-жидкостной хроматографией. Разделение терпенов на базисных гранях графита полиэдрических частиц графитированной термической сажи осуществляется в основном по признаку геометрического различия молекул. [11]
Графитированная сажа была также применена [ 1841 для разделения смеси некоторых терпенов. II ( см. рис. 13) было показано, что энергия взаимодействия молекулы терпена с графитированной термической сажей убывает по мере усложнения геометрии молекулы - все большего отклонения расположения ее звеньев от плоского. Разделение терпенов связано с большими трудностями из-за их сходства в химическом строении и близости физических свойств. Как известно, в газо-жидкостноп хроматографии большое значение имеет различие температур кипения разделяемых соединений. В случае же терпенов имеется большое количество соединений, обладающих близкими температурами кипения и полярностью. Однако молекулы многих терпенов сильно различаются по геометрической структуре, что позволяет их разделять по этим признакам. [12]
Графитированная сажа была также применена [184] для разделения смеси некоторых терпенов. II ( см. рис. 13) было показано, что энергия взаимодействия молекулы терпена с графити-роваиной термической сажей убывает по мере усложнения геометрии молекулы - все большего отклонения расположения ее звеньев от плоского. Разделение терпенов связано с большими трудностями из-за их сходства в химическом строении и близости физических свойств. Как известно, в газо-жидкостной хроматографии большое значение имеет различие температур кипения разделяемых соединений. В случае же терпенов имеется большое количество соединений, обладающих близкими температурами кипения и полярностью. Однако молекулы многих терпенов сильно различаются по геометрической структуре, что позволяет их разделять по этим признакам. [13]
Из числа более ранних работ цитируются преимущественно такие, в которых предложены широко используемые в настоящее время методы или содержатся полезные табличные данные. Поскольку в большинстве случаев методы разделения терпенов имеют непосредственное отношение к биологии ( например, методы определения терпеновых соединений в биологических жидкостях и тканях и методы очистки терпенов при изучении их метаболизма), в данной главе отдано предпочтение вопросам использования хроматографии именно в этой области исследований. [14]
Нанесение пробы в несколько приемов в одно пятно приводит к радиальному хроматографированию, что влияет на форму пятна и величину RJ. При нанесении пробы следует по возможности пользоваться малополярным растворителем. Применение спирта в качестве растворителя пробы при разделении терпенов [1] не только влияет на величины Rf, но приводит также к образованию полос на пятнах. Из-за наличия примесей и большого числа компонентов в пробе найденные значения Rf могут отличаться от соответствующих Rf чистого вещества, использованного в качестве стандарта. [15]
Страницы: 1 2