Микропрепаративное разделение

Cтраница 1

Различные типы используемых ловушек ( стрелками показано направление движения газового потока из колонны. [1]

Микропрепаративное разделение ( до 0 1 - 0 2 см3 жидкой смеси за цикл) можно осуществить и на обычном аналитическом хроматографе практически без особых переделок. В термостат хроматографа помещают хроматографическую колонну диаметром около 12 - 15 мм. У выхода из колонны устанавливают делитель потока, который делит выходящий из колонны поток газа на две части: одна из них, как и прежде, подается на детектор, а другая направляется к распределителю фракций. [2]

Предназначен для проведения качественного и количественного анализа смесей органических и неорганических соединений различного состава с температурами кипения отдельных компонентов до 500 С, а также сбора чистых компонентов путем микропрепаративного разделения. Благодаря блочно-модульной конструкции и наличию широкого набора специализированных узлов и устройств он может поставляться в комплектности, максимально соответствующей конкретным задачам использования хроматографа. [3]

Согласно многочисленным опытам по аналитическому применению, наиболее целесообразной оказалась толщина слоя в 150 - 250 ( А, соответствующая толщине бумаг, обычно используемых в методе хроматографии на бумаге. Однако иногда необходимы более толстые слои, например для микропрепаративного разделения с последующим выделением отдельных компонентов. Поэтому устройство для нанесения слоев фирмы Desaga с 1962 г. снабжено выходной щелью с максимальной шириной 2 мм. [4]

Автомат для нанесения слоев. [5]

Согласно многочисленным опытам по аналитическому применению, наиболее целесообразной оказалась толщина слоя в 150 - 250 ( j, соответствующая толщине бумаг, обычно используемых в методе хроматографии на бумаге. Однако иногда необходимы более толстые слои, например для микропрепаративного разделения с последующим выделением отдельных компонентов. Поэтому устройство для нанесения слоев фирмы Desaga с 1962 г. снабжено выходной щелью с максимальной шириной 2 мм. [6]

Зависимость между общим зарядом и величиной рН для мононуклеотидов рибонуклеиновых кислот.| Тонкослойные хроматограммы на слоях целлюлозы ДЭАЭ. [7]

Анализ нуклеотидов на ионообменниках методом XT С превосходит все применяемые до настоящего времени аналитические методы разделения. В особенности следует отметить значительную экономию времени при применении этого нового метода. Высокая емкость обменного слоя позволяет осуществить также микропрепаративное разделение. [8]

Зависимость между общим зарядом и величиной рН для мононуклеотидов рибонуклеиновых кислот.| Тонкослойныв хроматограммы на слоях целлюлозы ДЭАЭ. [9]

Анализ нуклеотидов на ионообменниках методом ХТС превосходит все применяемые до настоящего времени аналитические методы разделения. В особенности следует отметить значительную экономию времени при применении этого нового метода. Высокая емкость обменного слоя позволяет осуществить также микропрепаративное разделение. [10]

Такой анализ выявляет самые незначительные различия, с которыми можно встретиться, например, при изучении видовой специфичности или в других сравнительных исследованиях. Метод отпечатков пальцев можно назвать одним из важнейших методов современной биохимии, молекулярной биологии и иммунохимии, так как он позволяет выделить в чистом виде определенный пептид или провести микропрепаративное разделение сложной смеси. [11]

Блок анализатора № 7 включает одну металлическую или стеклянную спиральную колонку диаметром 6 мм. Ввод анализируемой пробы осуществляется непосредственно в колонку. Для этого начальный участок последней вплотную подведен к силиконовой прокладке, прокалываемой шприцем. В зависимости от длины иглы мпкрошприца проба либо испаряется в незаполненной сорбентом верхней части колонки, либо попадает непосредственно на сорбент. Диаметр колонок достаточен для микропрепаративных разделений, поэтому анализатор снабжен делителем потока и обогреваемым патрубком для подсоединения к коллектору фракции. [12]

Блок анализатора № 7 включает одну металлическую или стеклянную спиральную колонку диаметром 6 мм. Ввод анализируемой пробы осуществляется непосредственно в колонку. Для этого начальный участок последней вплотную подведен к силиконовой прокладке, прокалываемой шприцем, и обогревается специальным блоком, температура которого регулируется по энергии, подводимой к обогревательным спиралям. В зависимости от длины иглы микрошприца проба либо испаряется в незаполненной сорбентом верхней части колонки, либо попадает непосредственно на сорбент. Диаметр колонок достаточен для микропрепаративных разделений, поэтому анализатор снабжен делителем потока и обогреваемым патрубком для подсоединения к коллектору фракции. [13]

Устройства для нанесения полосок используют прежде всего для очистки образцов в микропрепаративном масштабе. Существуют два способа нанесения полосок: нанесение слитной цепочки пятен и непрерывное нанесение вещества вдоль движущейся пластинки. Вайденхью-вель [7] описал полуавтоматическое устройство, которое позволяет получить достаточно чистые материалы для последующего анализа либо методом инфракрасной спектроскопии, либо с помощью газовой хроматографии. Чтобы получить четкое разделение, отдельные пятна должны содержать не более 1 мкг вещества. Нанесение пятен через определенные интервалы вдоль стартовой линии обеспечивает высококачественное разделение и позволяет увеличить объем материала при микропрепаративном разделении. Для успешной работы важно, чтобы исходная плотность пробы на стартовой линии была низкой. При разделении На пластинке должна получиться серия четко разделенных полос, однако неравномерное нанесение пятен, не влияя на разделение, приводит к появлению искаженных полос, которые трудно индивидуально удалить с пластинки. [14]

Асимметрия пика, особенно инертного и слабоудерживаемых пиков ( fc 5), говорит о плохом заполнении разделительной колонки. Разумеется, предварительно следует устранить нарушения, вызываемые аппаратурой. Если пик инертного вещества и пики со значениями К 1 асимметричны, то причиной, возможно, является аппаратура. Если при линейных скоростях более 3 мм / с наблюдается отклонение от прямой линии, то скорее всего асимметрия пика вызвана несовершенством прибора. Асимметричность определяют как частное от деления отрезков ( w, см. рис. II. Если фактор асимметрии больше чем 1 5 ( квадрат фактора асимметрии может достигать 2 0 [22]), то колонку следует заполнить заново, так как размывание, или образование хвостов, ухудшает разделение или вызывает загрязнение разделяемых соединений из-за перекрывания их зон, если проводится микропрепаративное разделение. [15]

Страницы: 1 2