Cтраница 4
Оба указанных класса установок могут отличаться между собой в зависимости от того пути, по которому идет разделение пирогаза. Предположим, что необходимо получить чистый этилен. После этого жидкость разделяется на паровую фракцию, содержащую чистый этилен, и жидкость, содержащую все остальные компоненты. Такой метод выделения чистого этилена наиболее прост с теоретической точки зрения, но практически невозможно выделить весь этилен из паров при первом разделении и часть его теряется. На диаграмме рис. 6 - 14 показан графически этап такого разделения газа. [46]
![]() |
Простейшее устройство для радиальной хроматографии. [47] |
Осуществление двумерной хроматографии не вносит каких-либо дополнительных технических проблем. Препарат наносят в виде пятна в угол пластинки, на расстоянии около 1 5 см от каждого из краев. Не следует располагать его ближе к краю во избежание краевых аффектов при проявлении в первом направлении, которое должно дать цепочку одинаково удаленных от бокового края пластинки пятен. После полного высушивания при комнатной температуре пластинку снова устанавливают в банку или прибор для элюции, повернув на 90, так что цепочка пятен первого разделения оказывается на старте второго. Элюент, разумеется, заменяют, а пластинку, если это необходимо, уравновешивают в его парах, как описано выше. [48]
Когда в файле встречаются дубликаты ключей, фиксация момента пересечения указателей сопряжена с определенными трудностями. В таком случае выполнение еще одной итерации цикла следует рассматривать как усовершенствование, поскольку оба цикла просмотра прекращаются, когда j и i ссылаются на один тот же элемент, в результате два элемента занимают свои окончательные позиции: один из них - это элемент, который остановил оба просмотра и в силу этого обстоятельства должен быть равен разделяющему элементу, а также и сам разделяющий элемент. Это изменение, по-видимому, заслуживает того, чтобы его внести в программу, ибо в данном конкретном случае программа в том виде, в каком она здесь представлена, оставляет запись с ключом, равным ключу разделяющего элемента, в а [ г ], и это приводит к тому, что первое разделение, выполняемое за счет вызова quicksort ( a, i 1, г), вырождается, поскольку самый правый ключ оказывается наименьшим. Однако, реализацию разделения, используемую в программе 7.2, несколько проще понять, так что в дальнейшем мы будем ссылаться на нее как на базовый метод разделения, применяемый в быстрой сортировке. Если в сортируемом файле присутствует значительное число дублированных ключей, то на передний план выступают другие факторы. [49]
При разделении более высокомолекулярных альдегидов содержание воды уменьшают. Альдегиды отделяют от кетонов, а также выявляют гомологи в смесях обеих групп соединений методом двумерного злюирования. Сначала проводят разделение на непропитанных слоях силикагеля; после удаления растворителя с пластинки неиспользованную ее часть ( выше линии старта) пропитывают ундеканом и повторяют разделение, но уже с другим растворителем и в перпендикулярном первому разделению направлении. Кетоны с кетогруппой в положении 3 с таким же, как и у альдегидов, числом атомов углерода Сю - С2о хро-матографируют бензолом в одном направлении и метанолом - в другом. При двумерном хроматографировании альдегидов и кетонов с одновременным разделением индивидуальных гомологов применяют ряд комбинаций растворителей, например смесь бензол-уксусная кислота ( 99: 1) или петролейный эфир-диэтиловый эфир ( 98: 2) в одном направлении и смеси ацетонитрил-уксусная кислота ( 3: 1) или метанол-вода ( 9: 1) - в другом. Авторы рассмотрели возможность применения многих реактивов для обнаружения карбонильных групп и выбрали 10 % - ный раствор фосфомолибденовой кислоты в этаноле. После опрыскивания этим реактивом пластинки нагревают при 120 С. [50]
![]() |
Структуры диаграмм процессов в системе с химическим взаимодействием компонентов. [51] |
Рассмотрим только вариант первого заданного разделения в совмещенном реакционно-ректификационном процессе, направленном на получение продуктов С и D из исходной смеси чистых реагентов А и В. Следуя результатам работы [46], отметим, что в рассматриваемом примере нет никаких отличий статического характера от примера II, поскольку поверхность DMS ( рис. 42, б) пересекается линиями материального баланса. При первом заданном разделении граница DMS проявляется лишь как некоторая частная плоскость, в которой могут располагаться линии материальных балансов. Наличие этой плоскости ле вносит никаких изменений в распределение величин Tl / Wt, которые по-прежнему описываются левой ветвью кривой а на рис. 41, в. Таким образом, линиями предельного расположения составов псевдоисходных смесей остаются линии ВМ и AM ( рис. 42, в или рис. 40, в), а разделяющая линия областей ректификации SM на плоскости химического взаимодействия ABQ ( прямая для случая первого разделения) переходима составами псевдоисходных смесей. [52]
В этом приборе параллельный пучок монохроматического света падает на плоскопараллельную стеклянную пластинку, покрытую с одной стороны полупрозрачным слоем серебра. Разделенные лучи падают на два зеркала под нулевыми углами падения и возвращаются в те самые места полупрозрачной пластинки, из которых они вышли. Каждый луч, вернувшийся от зеркала, повторно расщепляется на пластинке. Часть света возвращается в источник, а другая часть поступает направо в зрительную трубу. В результате в поле-зрения трубы наблюдаются два когерентных интерферирующих луча. На рисунке видно, что после первого разделения на полупрозрачном слое луч, идущий от зеркала, стоящего напротив трубы, дважды проходит через стеклянную пластинку с полупрозрачным слоем. Поэтому для обеспечения равенства оптических путей луч, идущий от другого зеркала, пропускается через компенсационную пластинку, идентичную первой, но без полупрозрачного слоя. [53]
В 2-литровой склянке, снабженной механической мешалкой, смешивают 635 г ( 800 мл; 11 0 мол. К этой смеси медленно прибавляют из капельной воронки ( примечание 3) 100 мл 10 % - ного водного раствора едкого натра. Смешение производят при охлаждении в водяной бане и при перемешивании. Это требует от х / 3 до 1 часа. По истечении этого времени к реакционной массе прибавляют разбавленной соляной кислоты до кислой реакции на лакмус. Два образовавшихся слоя разделяют в делительной воронке. Нижний, водный слой экстрагируют 100 мл бензола и бензольный раствор прибавляют к желтому маслу - верхнему слою, полученному при первом разделении. Бензольный раствор взбалтывают с 100 мл воды и отделяют. [54]
После того как связующее ( алебастр) затвердевало, пластинки сушили в печи при 115 - 135 С. Высушенные пластинки выдерживали на воздухе в течение примерно 12 ч, защитив их от попадания яркого света. Используя многократное ( Х2) элюирование, в этой системе можно разделить на группы 2 4 - ДНФГ-производные насыщенных и ненасыщенных ( в положениях 2 и 2 и 4) альдегидов. Сначала лучше удалить производные кетонов, с этой целью первое хроматографирование проводят на слоях оксида алюминия. Члены одного гомологического ряда разделяют методом распределительной хроматографии. Слои кизельгура пропитывают, погружая в 10 % - ный раствор 2-феноксиэтанола в ацетоне. Чтобы улучшить разделение, пробу элюируют несколько раз; так, например, элюируют а 9 см и один, четвертый, раз на расстояние 11 см. Такая методика обеспечивает разделение отдельных членов любого гомологического ряда. Если смеси, однако, содержат члены более чем одного гомологического ряда, возможно перекрывание пятен в одном измерении. Элюированне смесью петролейный эфир-диэтиловый эфир ( 96: 4) ведут до края пластинки; таким образом, длина пути разделения составляет примерно 16 см. Пластинку извлекают из камеры, дают растворителю испариться и затем вновь погружают в тот же растворитель и проводят повторное элюирование в том же направлении и на то же расстояние. Затем пластинку извлекают и после испарения растворителя пропитывают, погружая в 10 % - ный раствор феноксиэтанола в ацетоне. Необходимо следить за тем, чтобы при пропитке не смылись пятна, полученные в результате первого разделения. На этой первой пластинке удается идентифицировать все кетоны, за исключением ацетона, который не подчиняется общей закономерности и обнаруживается с низшими альдегидами. [55]