Трудное разделение
Cтраница 1
Трудные разделения могут быть сделаны с точностью всего до 5 - 10 % наличного количества, а иногда и с меньшей точностью, если содержание небольшое; но при таких разделениях и макрометоды часто представляют не такое уж значительное преимущество. [1]
Наиболее трудных разделений последовательных зон с низким содержанием образца удается избежать путем добавления прокладочных соединений, в основном амфотерных [ амфолин, фирмы LKB ( Бромма, Швеция) ], в подходящем узком диапазоне изоэлектрических точек. [2]
Для проведения трудных разделений очень успешно используются также адсорбенты с нанесенным на них малым количеством жидкости с низким давлением пара. Этот метод обычно называется газовой хроматографией на адсорбционных слоях или газоадсорбционной хроматографией на модифицированных адсорбентах ( см. гл. [3]
В случае трудного разделения расход тепла может быть настолько большим, что стоимость водяного пара становится серьезной составляющей в общем расходе. Одним из возможных средств снижения расхода водяного пара является использование принципа многократного действия, который уже в течение долгого времени находит применение для единичной операции испарения. Этот принцип требует ряда кубов, каждый из которых работает при более низких давлении и температуре, чем предыдущий, благодаря чему пар из данного куба может конденсироваться в нагревающем змеевике следующего холодильника. [4]
В случае особо трудных разделений эту величину необходимо уменьшить, а при благоприятных условиях она может быть увеличена. Иногда для сокращения времени разделения можно работать в неравновесных условиях, особенно это важно при выделении короткоживущих радиоактивных изотопов, которые сейчас приобрели в активационном анализе очень важное значение. [5]
Если для случая трудного разделения необходимо изготовить колонку с большим ЧТТ и работать на такой колонке при оптимальных условиях, то нужно обратить внимание на следующие моменты. [6]
 |
Использование метода циркуляции с отбором пика. [7] |
Циркуляция с отбором может быть также использована для улучшения очень трудных разделений. [8]
Помимо преимущества циркуляции в тех случаях, когда необходимо иметь дело с очень трудными разделениями, она потенциально ( особенно при ссГ2г1 3) позволяет значительно увеличивать нагрузку на колонку при хорошем разрешении и выделять компоненты со значительной экономией растворителя, стоимости и времени разделения. [10]
 |
Чистота, получаемая при различных значениях RB (. [11] |
Пример, показанный на рис. 1.7, относится к случаю малой нагрузки и умеренно трудного разделения. Для более легких разделений ( большего а) и увеличения нагрузки до момента, когда Rs опускается до 0 6, формы рассматриваемых пиков будут существенно отклоняться от гауссова распределения и иметь более острые фронты и более заметные хвосты ( ср. Это позволит получать даже больше чистого компонента 1, но уменьшит количество чистого компонента 2, который может быть получен после точки, в которой хвост пика 1 опустится до нулевой линии. Далее в этой главе будет показано, как проводить такие разделения и выделять полностью оба компонента с-вы-собой частотой путем использования циркуляционной техники ( разд. Выделение образца зависит также от порядка элюирования и относительных концентраций каждого компонента. Это хорошо проиллюстрировано в гл. [12]
 |
Перекрывание яиков с различными площадями. [13] |
Рассмотренный пример с относительным удерживанием, равным 1 01, является, в лучшем случае, примером трудного разделения. [14]
Менее активна поверхность стекла пирекс, и колонки из этого стекла могут оказаться более приемлемыми для проведения некоторых трудных разделений. То, какой из способов дезактивации поверхности ( если таковой вообще имеется) наиболее эффективен, зависит от типа стекла, из которого изготовлена колонка, от природы неподвижной жидкой фазы и от природы анализируемых соединений. Некоторые из относящихся к этой проблеме вопросов рассмотрены в разд. Так, например, способы обработки, позволяющие уменьшить расширение задних фронтов хроматографических зон спиртов в колонках с неполярными жидкими фазами, дают поверхности, на которых очень нестабильны другие соединения, такие, как никотин. Наилучшими в смысле механической прочности и химической инертности вполне могут оказаться колонки из чистой двуокиси кремния, которые, возможно, будут производить в будущем. [15]
Страницы: 1 2 3