Cтраница 3
При разложении минералов и руд, содержащих мышьяк, нельзя применять одну соляную кислоту без окислителя во избежание улетучивания мышьяка в виде хлорида. Поэтому в большинстве случаев для разложения пользуются концентрированной азотной кислотой или царской водкой, иногда сплавляют со смесью карбоната натрия или калия и нитрата натрия. [31]
О разложении минералов и руд, содержащих ниобий и тантал, см. на стр. [32]
При разложении минерала с переходом в растворимое состояние почти всех его составных частей большие потери цезия на последующих стадиях переработки оказываются неизбежными. Хорошие показатели пока достигнуты только в щелочно-солевом методе, предложенном А. [33]
Применяется для разложения минералов, содержащих ниобий, тантал и титан. [34]
Если для разложения минерала использовалось сплавление с бисульфатом натрия, к плаву добавляют несколько миллилитров серной кислоты и вновь нагревают до красного каления. Плав охлаждают, смачивают водой, а затем растворяют в большом объеме воды и кипятят сутки. При этом в результате гидролиза осаждаются Ti, Nb и Та. [35]
О полноте разложения минерала свидетельствует исчезновение черного тяжелого осадка на дне пробирки. [36]
В случае разложения минерала ( за исключением фосфатов) азотной, соляной или серной кислотами кремнекислоту переводят в нерастворимую форму так же, как при анализе силикатов ( стр. Если для разложения пробы, содержащей свинец, применяют серную кислоту, то совместно с кремнекислотой выделяется сульфат свинца, который до прокаливания остатка следует удалить обработкой ацетатом аммония или горячей соляной кислотой. При разложении материала, в котором находятся олово и сурьма, азотной кислотой осадок кремнекислоты загрязняется окислами этих элементов. Титан, ниобий и тантал при выпаривании с этими кислотами также переходят в нерастворимую форму. После прокаливания и взвешивания выделенной смеси кремний можно отогнать выпариванием с фтористоводородной и несколькими каплями серной кислоты, а затем нелетучий остаток прокалить и взвесить, определив таким образом содержание кремнекислоты. Нелетучий остаток следует потом сплавить с пиросульфатом щелочного металла или карбонатом ( в зависимости от состава осадка) и плав соответствующим образом обработать для разделения и определения находящихся в нем компонентов. [37]
В случае разложения минерала ( за исключением фосфатов) азотной, соляной или серной кислотами кремнекислоту переводят в нерастворимую-форму так же, как при анализе силикатов ( стр. Если для разложения пробы, содержащей свинец, применяют серную кислоту, то совместно с кремнекислотой выделяется сульфат свинца, который до прокаливания остатка следует удалить обработкой ацетатом аммония или горячей соляной кислотой. При разложении материала, в котором находятся олово и сурьма, азотной кислотой осадок кремнекислоты загрязняется окислами этих элементов. Титан, ниобий и тантал при выпаривании с этими кислотами также переходят в нерастворимую форму. После / прокаливания и взвешивания выделенной смеси кремний можно отогнать выпариванием с фтористоводородной и несколькими каплями Серной кислоты, а затем нелетучий остаток прокалить и взвесить, определив таким образом содержание кремнекислоты. [38]
В результате разложения платиновых минералов или обогащенных концентратов в царской водке богатый платиной сплаз переходит в раствор, а в осадке остается осмистый иридий. В результате прокаливания хлорплатината аммония получается губчатая платина. [39]
Если при разложении минерала в соляной кислоте остается белый осадок, есть основания предполагать наличие сульфатов свинца, бария, стронция и частично кальция. Затем в осадке обнаруживают свинец, растворяя его в ацетате аммония и выполняя с раствором характерные для ионов РЬ2 реакции. Для обнаружения остальных ионов осадок переносят в микротигель, добавляют раствор соды, кипятят 3 - 4 мин, сливают раствор и операцию повторяют еще 3 - 4 раза. Аналогично анализируется и белый осадок, получающийся при растворении минерала в азотной кислоте. [40]
Первая часть - разложение минерала - зависит от его состава и не представляет особого труда. Для ряда других минералов широко применяется вскрытие кислотами. [41]
В других случаях разложение минералов достигается путем окисления аниона. Так, в частности, сульфиды переводят в сульфаты при автоклавном выщелачивании под давлением кислорода или воздуха. [42]
После того как разложение минерала закончится, в тигель, не снимая крышки, прибавляют из пипетки 3 мл насыщенного прокипяченного перед употреблением раствора тетрабората натрия, снимают крышку и жидкость быстро переносят в мерную колбу емкостью 25 - 50 мл. Тигель и крышку обмывают прокипяченной водой, к раствору прибавляют 1 каплю индикатора и раствор тетрабората натрия до тех пор, пока фиолетовая окраска индикатора не перейдет в бледно-желтую. После перемешивания немедленно прибавляют 1 - 2 мл раствора а а - дипиридила, жидкость перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до метки и снова перемешивают. [43]
Описанные выше методы разложения минералов и силикатных пород и способы устранения мешающих элементов могут быть применены также при использовании фотометров со светофильтрами. [44]
Систематических исследований по разложению минералов, к сожалению, очень немного, и онп не всегда достоверны. По старым данным, церит, ортит, гадолинит и иттрпалит разлагаются концентрированной соляной кислотой, монацит, ксе-нотим, иттротитанит и торианит - концентрированной серной кислотой. Минералы, являющиеся ниобатами н танталатами, такие, как самарскит, фергусонит, эвксенит - поликраз, разлагают плавиковой кислотой пли сплавлением с бисульфатом натрия. По более новым исследованиям Абрамова [29], некоторые из ниобатов ( пирохлор, самарскит) могут быть разложены серной кислотой, без плавиковой кнслоты. [45]