Cтраница 2
К охлажденному алкоголяту при помешивании приливают 54 6 г ( 0 42 г-моля) ацетоуксусного эфира и через 5 - 10 мин. После размешивания смеси начинается бурная реакция, сопровождающаяся разогреванием жидкости и выделением осадка хлористого натрия. Колбу время от времени встряхивают. Спирт отгоняют, колбу охлаждают и содержимое выливают в 60 мл холодной воды. Маслообразный продукт реакции отделяют в делительной воронке, промывают водой, промывные воды извлекают несколько раз эфиром, в котором затем растворяют отделенный ранее маслообразный продукт, и эфирный раствор сушат безводным сульфатом натрия. [16]
Скорость окисления управляется скоростью диффузии меркаптанов в щелочную среду 1 при достаточном содержании в последней кислорода. Поэтому скорость окисленяя будет повышаться с повышением давления кислорода и степенью размешивания смеси. [17]
Добавление спирта сверх образующегося в реакции необходимо для повышения устойчивости раствора. Во избежание коагуляции кремнекислоты приготовленные растворы хранят раздельно и сливают вместе лишь перед употреблением при интенсивном размешивании смеси. [18]
Силикатные краски представляют собой суспензии пигментоз в водном растворе калиевого жидкого ( растворимого) стекла. Их приготовляют разведением водой густотертых паст, состоящих из жидкого стекла и щелочеустойчивых пигментов, или размешиванием смеси пигментов с наполнителями в водном растворе жидкого стекла. [19]
Реакция сульфирования, зависящая от пространственных факторов и от температурных условий, может быть направлена так, чтобы образовывались или а - или р-сульфо кислоты. Концентрированная серная кислота при низкой температуре легко сульфирует нафталин в а-положение; р-сульфокислоту можно получить с высоким выходом при введении серной кислоты в расплавленный нафталин при 165 С и размешивании смеси в течение нескольких минут. При нагревании а-наф-талинсульфокислоты с серной кислотой она превращается в р-изомер, вероятно, в результате вторичного сульфирования, следующего за де-сульфированием. [20]
Реакция сульфирования, зависящая от пространственных факторов и от температурных условий, может быть направлена так, чтобы образовывались или а - или § - сульфакислоты. Концентрированная серная кислота при низкой температуре легко сульфирует нафталин в положение; - сульфокислоту можно получить с высоким выходом при введении серной кислоты в расплавленный нафталин при 165 С и размешивании смеси в течение нескольких минут. При нагревании а-наф-талинсульфокислоты с серной кислотой она превращается в р-изомер, вероятно, в результате вторичного сульфирования, следующего за де-сульфированием. [21]
Оставшийся щелочной раствор охлаждают до 80 и добавляют 5 - 10 мл диметнлсульфата. Мели нужно, для поддержания щелочной реакции добавляют водный раствор едкого натра. После встряхивания или размешивания смеси в течение 30 - 45 минут избыток щелочи нейтрализуют и обрабатывают раствор активированным углем. Бесцветный или желтый фильтрат охлаждают до 10 и подкисляют, медленно приливая соляную кислоту. Смесь охлаждают ладом до тех пор, пока кристаллизация продукта не закончится. Осадок отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодной воды. Технический продукт, получающийся с количественным выходом, в большинстве случаев достаточно чист для дальнейшего использования. Для очистки его растворяют в эфире, раствор отфильтровывают от герастворившегося осадка, растворитель удаляют и остаток перегоняют в вакууме. [22]
В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой и термометром, помещают 170 г ( 1 моль) триизобу-тилена ( см. синтез № 53), 200 г ( 2 моля) уксусного ангидрида и прибавляют при температуре 20 неоолыпими порциями 100 г обезвоженного, разбитого на мелкие кусочки хлористого цинка. При прибавлении хлористого цинка температура реакционной смеси повышается на 5 - 10, цвет ее меняется от бесцветного до томнокоричневого. По прибавлении всего количества хлористого цинка продолжают размешивание смеси еще 6 - 7 час. После этого реакционную смесь разбавляют водой, образующиеся слои разделяют, верхний слой промывают водой, затем 5 - 10 % - ным раствором щелочи и сушат над хлористым кальцием. Остаток фракционируют из колбы Фаворского. Отогнанный триизобутилен может быть вновь испрль-зрван в реакции, причем дополнительно получают кетон с выходом 15 - 17 % от теоретич. [23]
Бактерии Дельбрюка относятся к числу термофильных бактерий. Путем направленного отбора они приспособлены для жизни при сравнительно высокой температуре ( 50), при которой процессы сбраживания протекают весьма интенсивно. Образующуюся молочную кислоту периодически нейтрализуют мелом при непрерывном размешивании смеси. [24]
Для приготовления клея в бачок или клеемешалку заливают требуемое количество смолы МФ-17 и затем при постоянном размешивании добавляют положенное количество древесной муки или другого наполнителя. Размешивание продолжается до получения однородной массы. Затем, не прекращая размешивать, в раствор постепенно вводят отвердитель - раствор хлористого аммония или щавелевой кислоты. После размешивания смеси в течение 10 - 20 мин клей готов к употреблению. [25]
Конечную точку титрования устанавливают биамперометрически. Для восстановления Cr ( III) и V ( IV) применяют жидкую амальгаму цинка. Ионы Fe2, электроокислением которых получают необходимый титрант, вводят в расплав при анодной поляризации очень чистого металла. Конечную точку титрования устанавливают потенциометрически или амперометрически с одним или двумя поляризованными Pt-электродами. Размешивание расплав-лепной смеси осуществляют током аргона, очищенного от кислорода. [26]
В фарфоровый стакан загружалось рассчитанное на предварительно взвешенный апатитовый концентрат количество 62 - 65 % - ной серной кислоты, кислого гудрона или смеси его с серной кислотой. Количество кислого гудрона рассчитывалось по содержанию в нем свободной серной кислоты. Кислота, кислый гудрон или смесь его с кислотой нагревались на плитке до 60 С, затем при непрерывном перемешивании в стакан добавлялся апатит или фосфоритная мука. После размешивания смеси при 60 С в течение 5 мин температура повышалась до 110 С и размешивание продолжалось еще 6 мин. Затем стакан ставился для вызревания на 1 ч в термостат с температурой 120 С. [27]
Работа на этом аппарате производится следующим образом. В бак через штуцер 5 заливают воду в таком количестве, чтобы при последующей загрузке серной кислоты получилась кислота, крепостью. Затем через штуцер 3 заливают кислоту из, расчета 1 55 т моногидрата на 1 т ильменитового концентрата. После загрузки кислоты через отверстие 9 загружают в течение часа нужное количество концентрата. Во время загрузки кислоты и концентрата через штуцер 5 вдувают воздух для размешивания смеси. По окончании загрузки концентрата смесь нагревают 10 - 15 мин. При достижении смесью температуры 120 начинается основная реакция, которая протекает очень бурно с повышением температуры реагирующих веществ до 200 и заканчивается в течение 2 - 5 мин. Для предупреждения выброса пены в реактор вводят небольшое количество ализаринового масла. [28]