Размывание - проба
Cтраница 2
Размер вводимого в колонку образца в зависимости от решае-i мых задач в хроматографии может меняться на много порядков. Размывание пробы в системе ввода ( один из факторов внеколоноч -; ного размывания пиков) зависит от конструкции дозатора и; условий его эксплуатации. Минимальный мертвый объем, хорошо; сформированный поток подвижной фазы, быстро направляющий. [16]
Следует подчеркнуть, что порог чувствительности детектора соответствует концентрации вещества в газе-носителе, создаваемой в детекторе, а не концентрации анализируемых веществ в пробе при введении в колонку. Учитывая процесс размывания пробы, следует иметь в виду, что практически измеряемая хроматографом минимальная концентрация веществ в пробе по крайней мере в 5 - 10 раз выше порога чувствительности детектора. [17]
Следует подчеркнуть, что предел детектирования соответствует концентрации вещества в газе-носителе, создаваемой в детекторе, а не концентрации анализируемых веществ в пробе при введении в колонку. Учитывая процесс размывания пробы, нужно иметь в виду, что практически измеряемая хроматографом минимальная концентрация веществ в пробе по крайней мере в 5 - 10 раз выше предела детектирования. [18]
Существенным недостатком дозаторов золотникового типа является то, что проба транспортируется в испаритель потоком газа-носителя, давление и расход которого задаются требованиями к хроматографической колонке, и как правило, не обеспечивают быстрого ввода пробы в испаритель. Вследствие этого происходит размывание пробы, что ведет к снижению эффективности разделения. [19]
 |
Выполнение дополнительных построений на хроматограмме и измерение высоты и полуширины гауссова пика. [20] |
Необходимая степень разбавления зависит от чувствительности используемого детектора к определяемым компонентам. Если принять, что размывание пробы при дозировании и разделении в колонке в принятых условиях анализа уменьшит ее первоначальную концентрацию в 10 раз, то углеводородные компоненты, присутствующие в исходном образце в концентрации свыше 50 %, будут регистрироваться уже за пределами линейного диапазона ДИП. [21]
Необходимая степень разбавления зависит от чувствительности используемого детектора к определяемым компонентам. Если принять, что размывание пробы при дозировании и разделении в колонке в принятых условиях анализа уменьшит ее первоначальную концентрацию в 10 раз, то углеводородные компоненты, содержание которых в исходном образце более 50 %, будут регистрироваться уже за пределами линейного диапазона ДИП. [22]
В большинстве работ по микрокаталитическому методу1 - 4i 6 - 7 и - 23кинетические данные носят качественный характер; лишь в некоторых работах1 - 21 - 24 авторы используют для количественной обработки полученных ими результатов кинетические уравнения реакций первого порядка. Белоусов, Руба-ник и др. 25 исследовали влияние степени размывания пробы на точность определения порядка реакции в условиях, когда объем пробы реагентов превышает объем катализатора, и нашли, что для реакции первого порядка степень размывания пробы не влияет на точность определения. [23]
В связи с этим было бы желательно разработать дозирующее устройство для точного и воспроизводимого нанесения пробы объемом 20 - 1000 нл. В таком устройстве должны отсутствовать эффект памяти, потери и размывание пробы, неизбежные в других дозирующих устройствах. Операция нанесения пробы не должна смещать подвижного равновесия фаз, что способствует расширению области применения непрерывной ТСХ. [24]
 |
Демпфирующие устройства. [25] |
Назначение дозаторов заключается в переносе пробы, находящейся при атмосферном давлении, на вход колонки, находящейся под давлением вплоть до нескольких сот атмосфер. Важно, чтобы в дозаторе отсутствовали непромываемые подвижной фазовой мертвые объемы и размывание пробы в ходе дозирования. [26]
В большинстве работ по микрокаталитическому методу1 - 4i 6 - 7 и - 23кинетические данные носят качественный характер; лишь в некоторых работах1 - 21 - 24 авторы используют для количественной обработки полученных ими результатов кинетические уравнения реакций первого порядка. Белоусов, Руба-ник и др. 25 исследовали влияние степени размывания пробы на точность определения порядка реакции в условиях, когда объем пробы реагентов превышает объем катализатора, и нашли, что для реакции первого порядка степень размывания пробы не влияет на точность определения. [27]
 |
Стеклянные вкладыши для осуществления прямого ввода пробы в колонку. [28] |
Во время ввода пробы зону ввода охлаждают во избежание дискриминации компонентов пробы за счет горячей иглы. Размывание пробы при вводе происходит только за счет размывания в пространстве. Анализируемые вещества концентрируются в начальной части колонки. По мере увеличения температуры термостата проба постепенно испаряется. [29]
 |
Стеклянные вкладыши для осуществления прямого ввода пробы в колонку. [30] |
Страницы: 1 2 3