Cтраница 1
Разность высот волн обеих полярографических кривых соответствует содержанию кальция, которое находят по калибровочной кривой. [1]
Введем следующие обозначения: hx - высота волны исходной пробы; Н - высота волны после добавления типового раствора; h Н - hx - разность высот волн, соответствующая приросту концентрации количественно определяемого иона за счет добавления типового раствора; С - увеличение концентрации; Стип; 17Т1Ш - соответственно концентрация и объем введенной в исследуемый раствор добавки типового раствора; Vnp06bi - объем исследуемого раствора в полярографической ячейке. [2]
В исследуемый раствор вводят по каплям типовой раствор чистой соли, в состав которой входит определяемый ион, добиваясь при этом увеличения высоты волны примерно вдвое по сравнению с ранее найденной высотой волны, соответствовавшей исходной пробе. Введем следующие обозначения: Нх - высота волны, соответствующая исходной пробе; Н - высота волны, соответствующая исходной пробе с добавкой; h ( Н - hx) - разность высот волн, соответствующая увеличению концентрации определяемого иона за счет добавления типового раствора; С - увеличение концентрации. [3]
Сначала получают волну, соответствующую сумме индия и кадмия. Затем к полярографируемому раствору прибавляют некоторое количество кристаллического NaF, KF или NH4F; при этом получают волну, высота которой определяется только концентрацией кадмия. Разность высот волн соответствует концентрации индия. [4]
Ион сульфата не восстанавливается на ртутном капельном электроде. Вторую полярограмму снимают на том же фоне, добавляя 1 мл воды. По разности высот волн Ва2 определяют содержание сульфата. [5]
Расчет проводят по методу добавок следующим образом. Отбирают пипеткой в стакан 50 мл электролита, нагревают и выпаривают до объема 30 - 40 мл; охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают из микробюретки 1 мл типового раствора меди, доводят объем до метки водой и хорошо перемешивают. Полярографируют стандартный и испытуемый растворы и по разности высот волн меди находят содержание меди в растворе. [6]
Метод стандартных добавок пригоден при условии существования прямой пропорциональности между высотой полярографической волны и концентрацией исследуемого вещества в испытуемой пробе. Затем к такому же объему пробы прибавляют определенный объем стандартного раствора определяемого вещества. Вновь снимают полярографическую кривую и измеряют высоту волны. По разности высот волн вычисляют содержание определяемого вещества в испытуемой пробе по приведенной ниже формуле. [7]
Сульфит-ион может быть также определен по анодной волне SOa. Для этого сначала удаляют из нейтрального или щелочного исследуемого раствора кислород, затем раствор подкисляют ( для превращения сульфита в SO2) и получают анодную волну SO. Затем удаляют SO2, продувая азот около 5 мин. По разности высот волн определяют содержание сульфита. [8]
Две одинаковые навески папаверина, содержащего кодеин, растворяют: одну в 10 % - ном спирто-водном растворе, а другую-в 70 % - ном. В каждый раствор добавляют гидроокись тетраметиламмония до концентрации 0 02 М и получают подпрограммы, начиная от - 1 6 в и заканчивая при-2 2 в. В 10 % - ном спирто-водном растворе получают суммарную волну папаверина и кодеина, а в 70 % - ном спирто-водном растворе-только волну папаверина, так как кодеин не образует волны в этом растворе. Его концентрацию определяют по разности высот волн в обоих растворах. [9]
Величина диффузионного тока линейно зависит от концентрации. Большинство примесей, присутствующих в сточных водах в заметном количестве, не препятствует полярографическому определению метилметакрилата. При полярографировании сточных вод, содержащих оба мономера, образуется общая полярографическая волна, по которой можно определять их сумму. Акрнлонитрил может быть определен в сточной воде методом гидролиза, и по разности высот общей волны и найденной по калибровочному графику волны акрилонитрила находят содержание метилметакрилата. [10]
В 1930 - 1933 гг. чешскими биохимиками [377, 378] был разработан количественный полярографический метод определения сульфгидрильной группы в протеинах. Почти в то же время Ревенда [379] показал, что сероводород образует анодную волну, но детально этого явления не зучил. В 1947 г. М. И. Гербер [382] показала, что из двух анодных волн H2S только одна пригодна для количественного определения. При этом оказалось, что меркаптаны мешают определению сероводорода, так как они деполяризуют ртутный капельный электрод при одинаковом потенциале. По методике, предложенной Гербер, сначала снимают полярограмму исходного образца, затем в электролизер прибавляют каплю подкисленного раствора Cd ( NO3) 2 для осаждения H2S и снимают полярограмму, отвечающую присутствию только меркаптанов. По разности высот волн определяют содержание сероводорода. На Проведение анализа затрачивается 30 - 40 мин. Эта первая попытка применения полярографии к анализу сернистых соединений нефтепродуктов, несомненно, имеет большое значение для развития химии сернистых соединений нефтей. Для количественного определения необходимо построение калибровочного графика. [11]
Из раствора, содержащего в каждых 10 мл 7 мг сульфат-ионов, осаждают обычным способом в центрифужной пробирке сульфат бария. После прибавления нескольких капель ацетона центрифугируют смесь в течение 3 - 5 мин. Раствор над осадком сливают и осадок BaS04 взбалтывают с горячей водой и опять центрифугируют. Эту операцию повторяют несколько раз. К осадку прибавляют 10 мл аммиачного раствора комплексона II и перемешивают в течение нескольких минут. Часть раствора после продувания азота полярографируют в сосуде Колаусека. Таким же способом проводят холостой опыт в отсутствие сульфата бария и определяют основную волну электролита. Разность высот волн указывает концентрацию сульфат-ионов или бария. [12]