Мышьяковое зеркало

Cтраница 2

В случаях, когда налет мышьяковистого ангидрида в трубке Марша не имеет ясно выраженного кристаллического строения, что бывает при количествах мышьяка менее 0 05 мг, или мышьяковое зеркало откладывается в таких незначительных количествах, что получить после возгонки хороший налет мышьяковистого ангидрида невозможно, поступают следующим образом: налет мышьяковистого ангидрида или металлического мышьяка растворяют в 2 - 3 каплях 50 % раствора азотной кислоты и переносят на предметное стекло. Раствор осторожно упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 - 2 каплях 10 % раствора соляной кислоты, в раствор вносят 1 - 2 кристалла хлорида цезия ( CsCl), а затем через некоторое время, если никакого осадка не появилось ( отсутствие сурьмы), добавляют несколько кристаллов йодида калия - при наличии мышьяка выпадает ярко-красный осадок Cs2Asl5 - 2 5H2O, имеющий под микроскопом вид правильных шестилучевых звездочек и шестиугольников. [16]

Прибор для обнаружения мышьяка. [17]

В приборе Марша ( рис. 39), когда мышьяковистый водород проходит через нагретую часть трубки, выделяется мышьяк, который отлагается на холодных частях трубки в виде черного налета - мышьякового зеркала. Этим пользуются в аналитической химии для обнаружения ничтожных количеств мышьяка и в судебной медицине для установления отравления мышьяком. [18]

При нагревании он образует черное зеркало, как мышьяковистый водород и сурьмянистый водород. От мышьякового зеркала оно отличается своей нерастворимостью в растворе гипохлорита натрия, а от сурьмяного зеркала - нерастворимостью в растворе желтого сульфида аммония. [19]

Отделяют трубку, содержащую зеркало, от прибора Марша и пропускают через нее сернистый водород, слегка нагревая трубку в направлении, обратном току сероводорода. При этом мышьяковое зеркало превратится в желтый сульфид, а сурьмянистое зеркало - в оранжевый сульфид. Затем пропускают через трубку ток сухого хлористого водорода: оранжевый сульфид исчезает, между тем как сульфид мышьяка остается. [20]

Отделяют трубку, содержащую зеркало, от прибора Марша и пропускают через нее сернистый водород, слегка нагревая тру & ку в направлении, обратном току сероводорода. При этом мышьяковое зеркало превратится в желтый сульфид, а сурьмянистое зеркало - в оранжевый сульфид. Затем пропускают через трубку ток сухого хлористого водорода: оранжевый сульфид исчезает, между тем как сульфид мышьяка остается. [21]

Метод мышьякового зеркала был известен задолго по появления метода Пакета - Хофедитца и широко использовался в судебно-хнмичеокой практике под названием метода Марша. Суть его состоит в получении мышьякового зеркала на внутренней поверхности стеклянной или кварцевой трубки с последующим окислением этого зеркала в пленку мышьяковистого ангидрида. [22]

Аналогично реагируют соединения сурьмы, но мышьяковое зеркало можно отличить от сурьмяного зеркала действием сильных окислителей ( HNOs. [23]

Обычные методы определения основаны на образовании мышьякового зеркала и молибденовой сини. Последний метод заключается в образовании гетерополисоединения арсеномолибдата, который при восстановлении гидразинсульфатом или хлоридом Sn ( II) образует интенсивно окрашенный синий комплекс. [24]

Основан на разложении мышьяковистого водорода на водород и мышьяк нагреванием в трубке Марша. При этом мышьяк отлагается за раскаленной частью трубки, образуя мышьяковое зеркало. [25]

Арсин неустойчив, при нагревании разлагается на водород свободный мышьяк. Но на холодных частях трубки мышьяк ом дает в виде черного налета - мышьякового зеркала ( рис. 59 ] Этим пользуются в анализе для обнаружения ничтожных количест ( следов) мышьяка. [26]

Аналогично мышьяку зеркало черного цвета дает и Sb. Чтобы отличить их одно от другого, действуют гипохлори-том натрия NaOCl, в котором мышьяковое зеркало растворяется, а сурьмяное нет. [27]

Черный мышьяк - стекловидное аморфное вещество, очень твердое и хрупкое. Мышьяковое зеркало ( см. ниже) - это черный мышьяк. [28]

При нагревании минералов As на угле образуется белый налет As2O3 далеко от пробы, распространяется чесночный запах. При нагревании в открытой трубке образуется белый налет As2O3 на ее стенках далеко от пробы. В закрытой трубке на холодных ее частях, возникает светлый блестящий налет мышьяка ( мышьяковое зеркало) при нагревании мышьяка, арсенопирита и некоторых других минералов As. [29]

Качественным методом определения соединений мышьяка является проба Марша. Образец обрабатывают цинком и хлороводородной кислотой ( которые сами не должны содержать мышьяка или сурьмы) и образующуюся газовую смесь арсина и избытка водорода пропускают через нагретую кварцевую трубку. Арсин разлагается ( 2AsH3 2As ЗН2), н мышьяк образует на внутренней поверхности холодной части трубки коричнево-черный блестящий налет - мышьяковое зеркало; этот налет разрушается при смачивании раствором гипохлорита натрия. [30]

Страницы: 1 2 3