Разрушение - проба
Cтраница 2
Описано [525] одределение 2 - Ю 3 - 1 9 - 10 - 3 % W в V205 методом спектрометрии у у-совпадений без разрушения пробы. Используют каскады излучений 72 - 134 кэе. [16]
Широкое внедрение у-спект Р метРии в практику актнваци-онного анализа дало исключительно плодотворные результаты, которые нашли свое выражение в разнообразных аналитических методах, рассчитанных на определение одного или нескольких элементов и выполняемых быстро, с малыми затратами труда и без разрушения пробы. Инструментальный Y cneKTPOMeTPH ческий активашюнный анализ - исключительно гибкий метод, он может быть приспособлен для проведения аналитических определений в самых различных условиях. [17]
Применение радиоактивных меченых атомов в аналитической химии имеет два основных преимущества: огромная чувствительность, позволяющая измерять количества веществ меньше микрограммов и качественно определять еще на несколько порядков меньшие количества, а также возможность анализа без тщательной очистки, часто без отделения определяемого вещества и даже без разрушения пробы. [18]
Применение радиоактивных меченых атомов в аналитической химии имеет два основных преимущества: огромная чувствительность, позволяющая измерять количества веществ значительно меньше микрограммов и качественно открывать до 10 - 12 - 1СГ13 г, а также возможность анализа без тщательной очистки, часто без отделения определяемого вещества и даже без разрушения пробы. [19]
Весь материал - 5 мм складируется в контейнере готового продукта. После окончания разрушения пробы производится герметизация шланга, соединяющего рабочую камеру и контейнер готового продукта, сливается вода из верхней части контейнера и он вывозится из-под рабочей камеры на тележке. За специальные цапфы контейнер поднимается тельфером и переносится к складу готового продукта. При переноске контейнер из горизонтального положения ( рабочего) принимает вертикальное, что позволяет разгрузить его через откидывающееся днище в склад готового продукта. С целью устранения промежуточных операций установка комплектуется двумя контейнерами-сборниками готового продукта, поэтому, пока один разгружается, другой устанавливается в рабочее положение. [20]
Изобразительные способы, например, авторадиография, дают наглядную картину распределения элементов и аналитических неоднородностей в кажущихся макроскопически гомогенными пробах. Методы анализа, применимые для распределительного анализа без разрушения пробы, пригодны почти исключительно для исследования поверхностей и предоставляют данные о верхних атомных слоях, в том числе об адсорбционном слое. [21]
Существует и другой вариант, а именно инструментальный активационный анализ, в котором избирательность определения отдельных элементов достигается на основе ядерно-физических свойств элементов и образующихся радиоизотопов. Преимущество этого варианта заключается в том, что анализ можно провести без разрушения пробы, что имеет, например, значение при исследовании археологических материалов и в ряде других случаев. Такой анализ отличается от радиохимического метода большой экспрессностью. В этом методе измеряют посредством специальной аппаратуры излучение данного элемента на фоне излучения других радиоизотопов, присутствующих в пробе. [22]
 |
Часть масс-спектра окиси магния. [23] |
Искровым методом можно анализировать примеси, как распределенные во всем объеме пробы, так и на ее поверхности. Эйхерн [136] показал, что примесь алюминия распределена по объему пробы никеля и почернение линии алюминия не меняется по мере разрушения пробы искрой. В пробах кремния, однако, магний находился на поверхности; почернение линии магния значительно уменьшилось, как только поверхностный слой пробы был удален. На рис. 13 приведена соответствующая микрофотограмма. [24]
Твердость кокса закономерно изменяется в зависимости от свойств исходных углей: она минимальная для кокса из углей средней стадии зрелости. Различают следующие виды прочности кокса: прочность кускового кокса, прочность его твердого тела и прочность ( твердость) вещества. Определяют ее путем искусственного разрушения проб кокса разными методами. [25]
Для препаративного разделения веществ и сбора разделенных фракций особенно полезной является жидкостная хроматография высокого разрешения. Этот процесс превосходит традиционные варианты газовой и жидкостной хроматографии по скорости разделения и удобству работы. Кроме того, при использовании этого метода снижается возможность разрушения пробы, так как она не подвергается воздействию высоких температур. [26]
В обзоре [6] рассмотрено определение селена в биологических материалах, включая проблемы хранения 0 подготовки проб и разрушения органических веществ. Определение селена в пище и биологических пробах встречает трудности, особенно в присутствии жиров. Поэтому иногда анализ проводят методом нейтронной активации, который не требует разрушения проб. [27]
Возможности прибора имеют крайне важное значение. В настоящее время промышленные модели очень дороги и немногие лаборатории могут оправдать стоимость установки, но в будущем именно эта аппаратура, вероятно, будет применяться для обнаружения элементов ниже абсолютного уровня около 10 - 13 г и анализа таких малых площадей. Несомненно, это единственный метод, который способен выполнить такую операцию без разрушения пробы. Можно предположить, что данный вид микроанализа, в котором изменения в составе проб определяется полуколичественно, может оказаться гораздо более перспективным, чем обычные точные анализы больших образцов. [28]
Преимущества спектрометрического активационного анализа по у-излучению средне - и долгоживущих радиоизотопов состоят в высокой чувствительности и возможности определения многих компонентов из одной пробы. Поэтому основное применение этот метод находит в тех случаях, когда есть потребность в высокой чувствительности определения одного или нескольких компонентов, а задержка во времени существенной роли не играет. Однако, несмотря на большой интервал времени, который иногда проходит между поступлением пробы на облучение и получением конечного результата, трудоемкость анализа в целом оказывается низкой, поскольку анализ выполняется без разрушения пробы и она не требует особых дополнительных операций. Более того, одновременно может быть облучено значительное количество проб, которые после определенной выдержки последовательно измеряются. Тогда даже при длительном облучении и выдержке затраты времени на одну пробу могут оказаться сравнительно небольшими. Если при этом еще возможно определять несколько компонентов, то анализ в расчете на один элемент становится уже довольно быстрым и экономичным. [29]
При анализе следов элементов необходимо учитывать загрязнение пробы кислотой, использованной для ее разрушения. Стенки посуды разрушаются под действием горячих кислот. Поэтому недостаточно знать только содержание примесей в использованной кислоте, но обязательно нужно определять поправку на холостой опыт. Это необходимо для того, чтобы можно было проконтролировать весь ход разрушения пробы кислотой. [30]
Страницы: 1 2 3