Cтраница 1
Перемешиваемый расплав нагревают 30 мин при 180 и затем осторожно выливают в спирт. Желатиноподобный осадок промывают спиртом и далее водой до нейтральной реакции промывных вод. Неочищенный хитозан растворяют в 5 % - ной во / щой уксусной кислоте и осаждают разбавленной щелочью; эту процедуру повторяют трижды. Соль очищают, растворяя в минимальном количестве кипящей воды и прибавляя к охлажденному раствору концентрированную соляную кислоту до полного осаждения. Затем смесь нагревают, чтобы растворить твердую фазу, медленно охлаждают в сосуде Дыоара и кристаллическую соль отфильтровывают. Эту стадию очистки проводят дважды. Вещество промывают спиртом, затем эфиром и сушат в вакууме над пятиокисыо фосфора. [1]
Интересны наблюдения Гудингса [107], установившего, что вязкость перемешиваемого расплава полиэтилентерефта-лата заметно не снижается в течение 4 - 5 ч в атмосфере инертного газа. Было замечено, что при отсутствии перемешивания в расплавленном полимере остается большое количество ацетальдегида, что может быть характеризовано и по изменению оптической плотности. Без перемешивания увеличение оптической плотности составляет 1 66 ед. [2]
Схематический график зависи - Л - мости k от /. [3] |
Вместе с тем, при кристаллизации слитка конечной длины из перемешиваемого расплава стационарный режим вообще не устанавливается [66] и поэтому уравнение ( 36) применимо лишь в точке перегиба на кривой реального распределения. [4]
При осуществлении указанных процессов физико-химические превращения начинаются с момента загрузки шихты в интенсивно перемешиваемый расплав. [5]
Чтобы ликвидировать или учесть сопротивление теплопере-носа, применяют три метода измерения скоростей роста кристаллов из расплава, а именно: 1) рост в капиллярах; 2) рост монокристаллов в перемешиваемых расплавах; 3) наращивание кристалла на термопару. Одним из наиболее медленно растущих из расплава кристаллов является салол. Путем измерения температуры на поверхности растущего кристалла термопарой было показано, что в неперемешиваемом расплаве переохлаждение на поверхности составляет всего 50 % общего переохлаждения. Даже в перемешиваемом расплаве разность температур на поверхности кристалла и в объеме расплава составляет 20 % от общего переохлаждения. [6]
Течение жидкости может быть либо ламинарным, либо турбулентным, но и в том и в другом случаях скорость движения стремится к нулю у границы раздела; поэтому у Границы раздела всегда будет слой, где поток будет ламинарным и столь малой скорости, что удаление примесей, накопившихся в этом слое, будет происходить практически лишь за счет одной диффузии. Толщина его порядка 10 - 3 см для сильно перемешиваемого расплава и около 1 мм для почти неподвижного. [7]
При температуре расплава 140 - 150 С в реактор продувают азот. В испаритель по каплям добавляют 73 г SiCl4, после чего пары 51СЦ продавливаются через сильно перемешиваемый расплав. Собранный в конденсационном приемнике продукт перекристаллизовывают из бензола. [8]
Этот процесс используется либо для очистки исходного материала, либо для получения кристаллического материала, в котором содержится заданное количество примеси. Что касается ее применения для очистки веществ, то это удобный способ проведения давно известного процесса: если перемешиваемый расплав затвердевает, то любая примесь стремится сконцентрироваться либо в первой, либо в последней порции кристаллизующейся жидкости. Во втором случае, когда примесь концентрируется в последней порции кристаллизующегося вещества, ее удаляют, и оставшийся материал будет чище, чем исходный. [9]
Распределение меди в алюминиевой бронзе. [10] |
Слой 8 мы определяем как слой крутого хода концентрационного профиля примеси в расплаве у фронта кристаллизации. По нашим представлениям, и это необходимо подчеркнуть, слой 8 как слой крутого хода в определенных условиях возникает как для перемешиваемого расплава, так и для неперемешиваемого. [11]
Рост из расплава может осуществляться двумя разными методами. Кристалл может быть погружен в перемешиваемый расплав, и вся система затем поддерживается при одинаковых температуре и пересыщении. Этот метод, называемый изотермическим, дает хорошие результаты для тех расплавов, в которых тенденция к спонтанному зародыше-образованию невелика. Иногда оказывается возможным поместить на дно сосуда с расплавом небольшой нагреватель, который будет поддерживать повышенную температуру в этой области. Следовательно, любые кристаллиты, которые могут спонтанно образоваться в расплаве, будут вновь растворяться на дне кристаллизатора. Кристалл обычно закрепляют на стеклянном или другом кристалло-носце, к которому он может быть приклеен подходящим клеем. [12]
Математический анализ концентрационного переохлаждения основан на рассмотрении распределения примеси в расплаве. Атомы примеси, оттесняемые в расплав растущим слитком, отводятся от фронта кристаллизации за счет диффузии и конвекции в расплаве. Последнюю необходимо учитывать при выращивании из перемешиваемых расплавов. [13]
Однако диффузия и концентрационное переохлаждение могут доставлять неприятности при высоких концентрациях активаторов ( например, при производстве диодов по методу Есаки [27]) и при выращивании инкон-груэнтно плавящихся окислов неорганических материалов и других соединений, у которых максимальная температура плавления не соответствует нужной стехиометрии и у которых кристалл и расплав сильно различаются по составу. Перемешивание расплава уменьшает толщину диффузионного слоя, снижая вероятность возникновения зоны концентрационного переохлаждения. Но как показал Хэрл [28], концентрационное переохлаждение возможно даже в перемешиваемых расплавах. При k0 1 концентрация примеси или активатора перед кристаллической поверхностью возрастает по мере роста и достигает стационарного уровня CQ. Развивая представления Бартона и др. [24], рассматривавших зависимость & эфф от скорости перемешивания, Хэрл [28] вывел уравнение, связывающее возникновение концентрационного переохлаждения со скоростью перемешивания. [14]
Чтобы ликвидировать или учесть сопротивление теплопере-носа, применяют три метода измерения скоростей роста кристаллов из расплава, а именно: 1) рост в капиллярах; 2) рост монокристаллов в перемешиваемых расплавах; 3) наращивание кристалла на термопару. Одним из наиболее медленно растущих из расплава кристаллов является салол. Путем измерения температуры на поверхности растущего кристалла термопарой было показано, что в неперемешиваемом расплаве переохлаждение на поверхности составляет всего 50 % общего переохлаждения. Даже в перемешиваемом расплаве разность температур на поверхности кристалла и в объеме расплава составляет 20 % от общего переохлаждения. [15]