Cтраница 1
Диизонитрозоацетон является важным исходным материалом для получения диаминоацетона, который в свою очередь применяется для синтеза имидазолов. [1]
Диизонитрозоацетон - 0 4 % - ный водный раствор. [2]
Получают 215 г технического диизонитрозоацетона, его трижды перекристаллизовывают из горячей ( 60 - 70) воды с активированным углем и сушат в эксикаторе над фосфорным ангидридом. [3]
Нами проверен и уточнен метод получения диизонитрозоацетона [2] действием нитрита натрия на ацетондикарбоновую кислоту или его мононатриевую соль. [4]
Бумагу пропитывают раствором 10 г тринатриевой соли диизонитрозоацетона в 100 мл метилового спирта. При соприкосновении с водой, содержащей значительное количество нервно-паралитических ОВ типа зарин, бумага окрашивается в красно-фиолетовый цвет. [5]
Картина отравления 2-оксоальдоксимами ( моноизонитрозо-ацетоном СН3СОСНМОН и диизонитрозоацетоном HONCHCOCHNOH) сходна с картиной отравления, вызываемого цианидами. [6]
При отравлении 2-оксоальдоксимами ( изонитрозоацетон СН3СОСН МОН, диизонитрозоацетон HON CHCOCH NOH) клиническая картина у белых крыс, кроликов и собак характеризовалась некоторыми особенностями, связанными с накоплением HCN в организме. [7]
К 1 мл водного или спиртового раствора испытуемого вещества прибавляют 1 мл раствора диизонитрозоацетона и 3 мл буферной смеси. Появление красно-оранжевой до красно-фиолетовой окраски свидетельствует о наличии фосфор-органических ОВ; чувствительность реакции для зарина, зомана, табуна и ДФФ составляет 0 25 - 1 мкг / мл. [8]
Затем к реакционной жидкости прибавляют небольшими порциями 5 / 0-ную HNOg до тех пор, пока не прекратится образование осадка. Реакционную массу охлаждают смесью льда и соли, быстро отсасывают осадок диизонитрозоацетона и промывают его холодной водой. Препарат перекристаллизовывают из метилового спирта. [9]
Эта соль получается при взаимодействии 5 же этилата натрия с 1 моль диизонитрозоацетона в этиловом спирте. [10]
Менгль и О Брайн [68] нашли, что инъекции 2 - ПАМ повышают LD60 ДФФ в 1 5 раза, но ни 2 - ПАМ, ни пиридин-2 - альдоксимдодекаиодид, ни диизонитрозоацетон не оказывают совершенно никакого действия на LD50 паратиона, метил-паратиона, параоксона, малатиона или ТЭПФ. [11]
В трехгорлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную мешалкой, ртутным затвором и холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 75 мл абсолютного этилового спирта и к нему медленно прибавляют 1 66 г мелконарезанного металлического натрия. С этой целью 6 г мононатриевой соли при нагревании растворяют в 30 мл дистиллированной воды и туда же прибавляют 120 мл этилового спирта. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают этиловым спиртом и сушат в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Получают 4 г мопопатриевой соли диизонитрозоацетона. [12]
В трехгорлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную мешалкой, ртутным затвором и холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 75 мл абсолютного этилового спирта и к нему медленно прибавляют 1 66 г мелконарезанного металлического натрия. После того как натрий полностью прореагирует, к полученному раствору этилата натрия, при сильном перемешивании, приливают раствор из 5 г диизонитрозоацетата в 85 мл абсолютного этилового спирта. С этой целью 6 г мононатриевой соли при нагревании растворяют в 30 мл дистиллированной воды и туда же прибавляют 120 мл этилового спирта. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают этиловым спиртом и сушат в ва куум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Получают 4 г мононатриевой соли диизонитрозоацетона. [13]
В круглодонной колбе ( 2 л) смешивают 400 г кристаллического хлористого олова со 110 мл соляной кислоты уд. Реакция идет очень энергично. Если температура повышается выше температуры руки, то наступает разложение. Поэтому нужно время от времени охлаждать смесь, но не слишком сильно, так как в противном случае восстановление остается неполным. На эту операцию требуется около 1 часа, после чего добавляют еще 110 мл соляной кислоты. При этом почти все хлористое олово переходит в раствор. В течение следующего часа к раствору еще раз прибавляют, как ранее, 18 г диизонитрозоацетона. К полутвердой массе комплексного соединения диаминоацетона и хлорида олова еще раз добавляют 50 мл соляной кислоты, оставляют светлокоричневый продукт на ночь в леднике, фильтруют через фильтровальную ткань в воронке Бюхнера, промывают концентрированной соляной кислотой и затем 95-проц. Для перевода этого соединения в солянокислый диаминоацетон 140 4 г комплексной соли растворяют в Зл воды и насыщают под давлением сероводородом. В остатке получают 65 - 67 г бесцветного или светложелтого кристаллического продукта, содержащего еще небольшое количество соляной кислоты. [14]
С круглодонной колбе ( 2 л ] смешивают 400 г кристаллического хлористого олова со НО мл соляной кислоты уд. Реакция идет очень энергично. Если температура повышается нышс температуры руки, то наступает разложение. Поэтому нужно время от времени охлаждать смесь, но пе слишком сильно, так как в противном случае восстановление остается неполным. На эту операцию требуется около 1 часа, после чего добавляют еще 110 мл соляной кислоты. При этом почти все хлористое олово переходит в раствор. В течение следующего часа к раствору еще pay прибавляют, как ранее, 18 s диизонитрозоацетона. К полутвердой массе комплексного соединения диамипоацетона ц хлорида олова еще раз добавляют 50 мл соляной кислоты, оставляют светлокоричиевый продукт на ночь в леднике, фильтруют через фильтровальную ткапь в воронке Бюхнора, промывают концентрированной соля - j mu кислотой и затем 95-процентным спиртом до полного удаления хлористого олова. После 5-часового высушивания при 100 получают 80 - 86 з комплексного соединения диаминоацетона с хлорным оловом, что соответствует выходу 83 % от теоретического. Для перевода этого соединения в солянокислый диаминоацетон 140 4 г комплексной соли растворяют в 3 л воды и насыщают под давлением сероводородом. В остатке получают 65 - 67 г бесцветного или светложелтого кристаллического продукта, содержащего еще небольшое количество соляной кислоты. [15]