Расстояние - удерживание
Cтраница 2
Удерживаемому объему соответствует некоторый отрезок I на хроматограмме ( см. рис. 1 9 а), который называется расстоянием удерживания. [16]
В случае многокомпонентных смесей расчеты, как правило, осуществляются на основе произведения высоты пика на его ширину или расстояние удерживания. [17]
L - длина сорбента в колонке, см; A / 0 s - ширина пика, измеренная на половине высоты; 1Г - расстояние удерживания на диаграммной ленте. [18]
На хроматограммах с ДВС каждой градуировочной смеси и смеси неизвестного состава измеряют линейкой высоты пиков hd бензола, октана и толуола, а также неисправленные расстояния удерживания / я бензола и октана с точностью 0 5 мм. [19]
 |
Типичная дифферен -, циальная хроматограмма индиви. [20] |
Расстояние удерживания - непредставительная величина, так как она зависит от скорости перемещения диаграммной ленты и от других факторов. [21]
Здесь I ( и / 0) - расстояние удерживания, измеряемое на диаграммной ленте как отрезок нулевой линии между точкой, отвечающей моменту ввода пробы в колонку, и точкой, являющейся проекцией максимума пика; В - скорость диаграммной ленты. Время удерживания обычно измеряется в секундах, расстояние удерживания - в сантиметрах, удерживаемый объем - в кубических сантиметрах газа-носителя. [22]
Таким образом, графический метод следует применять в тех случаях, когда не требуются точные результаты. При расчете численным методом рекомендуется [105] измерять расстояние удерживания с точностью до 0 1 мм или ( что еще лучше) время удерживания с точностью до 0 1 сек. Тогда при временах удерживания порядка 10 мин. Приведенные в работе [105] данные Шомбурга показывают, что использование счетно-решающего устройства позволило уменьшить стандартное отклонение по сравнению с ручным расчетом от 0 2 - 0 4 до 0 03 - 0 05 единицы. [23]
Время удерживания / R измеряют от момента ввода пробы в колонку до момента регистрации максимума пика на хро-матограмме. Длина соответствующего отрезка / на хромато-грамме называется расстоянием удерживания. [24]
Величине Ун соответствует отрезок 0В на рис. II 1.1, если по оси абсцисс отложен объем газа - носителя; если по оси абсцисс отложено время, то отрезок 0В отвечает времени удерживания. На этом основании введен еще один параметр - расстояние удерживания 1Н, измеряемое на хроматограмме линейкой от линии старта до вершины пика. [25]
Величине VR соответствует отрезок 0В на рис. 79, если по оси абсцисс отложен объем газа-носителя; если по оси абсцисс отложено время, то отрезок 0В отвечает времени удерживания. На этом основании введен еще один параметр - расстояние удерживания 1R, измеряемое на хроматограмме линейкой от линии старта до вершины пика. [26]
Влияние неполноты разделения хроматографических зон на величину определяемой по хроматограмме характеристики удерживания связано как с изменением константы фазового равновесия одного из сорбатов вследствие присутствия на данном участке колонки сорбированных молекул другого сорбата, так и с ролью геометрического фактора, поскольку регистрируемая хромато-грамма двухкомпонентной смеси является результатом кривой, построенной путем суммирования пиков индивидуальных соединения с соответствующим сдвигом максимумов как по оси концентраций, так и по оси времени. Приведен график ( рис. 10), связывающий сдвиг расстояния удерживания ( б /), вызванный геометрическим наложением пиков ( относительно ширины пика, измеренной на половине высоты, и. Степень разделения рассчитывается как отношение расстояния между ординатами максимумов соседних пиков AZ к сумме ширин пиков, измеренных на половине высоты каждого из них. [27]
На основе полученных данных вычислены повторяемость и воспроизводимость результатов кол-венного анализа. Установлено, что наилучшие результаты получаются при кол-венных определениях по высоте пиков или произведением высот пиков на расстояния удерживания. Менее точны вычисления, основанные на измерении площадей пиков в виде произведений высот пиков на ширину их на половине высоты. [28]
Идентификация компонентов может осуществляться с помощью параметров удерживания, которые при определенных условиях являются характеристическими параметрами вещества. В качестве параметров удерживания чаще всего используют удерживаемый объем VR, время удерживания tR или соответствующее им расстояние удерживания 1R, которое непосредственно может быть измерено на хроматограмме. Это расстояние на хроматограмме от момента введения пробы в хроматограф до момента выхода на хроматограмме максимальной концентрации вещества, так как у разных хроматографов различны свободные объемы от места ввода пробы до детектора. [29]
Затем переходят к выполнению анализов контрольной смеси реперных н-алканов с соединениями, подлежащими идентификации. В той же последовательности, как и при анализах опорной смеси, записывают не менее 3 - 4 хроматограмм контрольной смеси, пригодных для измерения расстояний удерживания всех зарегистрированных компонентов. [30]
Страницы: 1 2 3