Cтраница 3
В фарфоровом стакане для сочетания емкостью 500 мл растворяют при небольшом нагревании 20 г 85-процентной, или соответствующее количество другой концентрации, Аш-кислоты ( 17 1 г, или 0 05 моля, однонатриевой соли 1-амино - 8-нафтол - 3 6-дисульфокислоты) в 100 мл воды, содержащей небольшое количество соды. Раствор охлаждают льдом до 0 - 2; при этой температуре к нему 25 - 30 мин прибавляют по каплям раствор диазобензола и продолжают размешивать. Через 1 час массу нагревают до 60, размешивают 10 - 15 мин и высаливают моно-азокраситель 3 часа 15 - 20 г поваренной соли. Осадок отфильтровывают и тщательно отжимают на фильтре. Содержание красителя в пасте определяют ванадиевым методом. [31]
В фарфоровом стакане для сочетания емкостью 500 мл растворяют при небольшом нагревании 20 г 85 % - ной, или соответствующее количество другой концентрации, Аш-кислоты ( 17 1 г, или 0 05 моль, однонатриевой соли 1-амино - 8-нафтол - 3 6-дисуль-фокислоты) в 100 мл воды, содержащей небольшое количество соды. Раствор охлаждают льдом до 0 - 2; при этой температуре к нему 25 - 30 мин прибавляют по каплям раствор диазобензола и продолжают размешивать. Через час массу нагревают до 60, размешивают 10 - 15 мин и высаливают моноазокраситель 3 ч 15 - 20 г поваренной соли. Осадок отфильтровывают и тщательно отжимают на фильтре. Содержание красителя в пасте определяют ванадиевым методом. [32]
Повышение температуры, солнечный свет способствуют разложению диазосоединений. Раствор диазобензола в бане со льдом в темном месте может храниться 3 часа. [33]
Второе сочетание ведут в щелочной среде. К суспензии моноазо-красителя добавляют раствор соды и охлаждают его до 5 - 7 С. При этой температуре к полученному раствору добавляют раствор диазобензола и массу размешивают. [34]
К суспензии моноазокрасителя быстро добавляют при размешивании раствор соды, при этом краситель полностью растворяется при сильном вспенивании массы, которое уменьшают добавлением асидола. К щелочному раствору красителя, охлажденному до 5, постепенно добавляют раствор диазобензола и размешивают массу при температуре около 7 и слабощелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу. [35]
Для титрования пользуются бюреткой с рубашкой для охлаждения. В рубашку загружают лед, затем бюретку наполняют охлажденным раствором диазобензола, спускают его и снова наполняют охлажденную бюретку. Мастер должен показать учащимся приемы титрования и определения эквивалентной точки. Раствор диазобензола прибавляют порциями при тщательном перемешивании; в конце титрования после прибавления каждой порции содержимое стакана перемешивают и делают пробу на вытек. [36]
Прекратив нагревание, автоклав охлаждают до комнатной температуры и после спуска давления открывают его. Реакционную массу переносят в колбу, отгоняют избыток спирта и образовавшийся в процессе реакции эфир. Остаток после отгонки спирта разбавляют 40 % - ным раствором едкого натра до рН 9 5 ( проба на фенолфталеиновую бумажку) и отгоняют амин с водяным паром. Перегонку считают оконченной, если капля дистиллята на фильтровальной бумаге не дает окрашенного вытека с раствором диазобензола. [37]
Прекратив нагревание, автоклав охлаждают до комнатной температуры и после спуска давления открывают его. Реакционную массу переносят в колбу, отгоняют избыток спирта и образовавшийся в процессе реакции эфир. Остаток после отгонки спирта разбавляют 40-процентным раствором едкого натра до щелочной реакции на фенолфталеиновую бумажку и отгоняют амин с водяным паром. Перегонку считают оконченной, если капля дистиллята на фильтровальной бумаге не дает окрашенного вытека с раствором диазобензола. [38]