Cтраница 1
Раствор дитизоната меди сливают, а для удаления остатков дитизоната раствор встряхивают с 2 мл четы-реххлористого углерода. [1]
Раствор дитизоната меди в четыреххлористом углероде заметно чувствителен к свету и времени стояния, но довольно устойчив в течение часа при проведении колориметрических или фотометрических определений. [2]
Раствор дитизоната меди сливают в мерную колбу или цилиндр емкостью 10 мл. Встряхивание с новыми порциями дитизона по 3 мл повторяют еще один-два раза до тех пор, пока зеленая окраска дитизона останется неизмененной. Вытяжки сливают в ту же колбу на 10 мл, разбавляют до метки четырех-хлористым углеродом и перемешивают. [3]
Предложено [ 898j раствор дитизонатов меди и ртути ( II) в СС14 встряхивать с кислым раствором бромидов или иодидов, при этом медь остается в органической фазе, ртуть переходит в водную. Если затем раствор сделать щелочным ( или довести его рН до 6, когда в качестве лиганда взяты бромиды), то ртуть можно снова извлечь дитизоном. [4]
При другом варианте этого метода раствор дитизонатов меди и ртути ( II) в четыреххлористом углероде встряхивают с кислым раствором бромида или иодида. Медь остается при этом в органическом растворителе, ртуть, же переходит в водный слой ( стр. [5]
Окраска конечного раствора должна отличаться ог окраски раствора чистого дитизоната меди. [6]
Аликвотную часть раствора, содержащую примерно 10 мкг Ag, помещают в смесительный цилиндр, добавляют отдельные порции раствора дитизоната меди и каждый раз 30 сек. Добавление реактива и встряхивание продолжают до возникновения отчетливой смешанной окраски между желто-оранжевой и оранжево-фиолетовой. Интенсивность окраски определяют по аналогично приготовленной шкале сравнения или сравнительным титрованием. [7]
Если применяют фотометр, то помещают подкисленный раствор анализируемого образца подходящего объема, содержащий 2 - 10 у серебра, в делительную воронку и встряхивают в течение 2 мин с 5 0 мл раствора дитизоната меди. Стандартные растворы серебра, применяемые для построения стандартной кривой, должны иметь примерно такой же объем и кислотность, что и анализируемый раствор. [8]
Затем приливают 1 мл 0 05 % - ного раствора дитизона для извлечения меди. Извлечение повторяют до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не будет изменяться. Раствор дитизоната меди переводят в градуировочную пробирку с притертой пробкой. После извлечения меди раствор промывают встряхиванием с 1 мл четыреххлори-стого углерода, помещая органический слой в ту же пробирку. [9]
Рекомендуется брать объем анализируемого раствора приблизительно 10 мл, и в нем должно содержаться не более 5 у меди, если применяется 5 мл раствора дитизона. Если четыреххлористый углерод окрашивается в красно-фиолетовый цвет, заключают, что избытка дитизона нет; в таком случае добавляют другую порцию раствора дитизона ( не более 5 мл) и снова взбалтывают. Окраска конечного раствора должна отличаться от окраски раствора чистого дитизоната меди. [10]
Раствор дитизона ( 0 001 % - ный) в СС14 встряхивают с небольшим избытком разбавленного раствора сернокислой меди в 0 05 N H2SO4 в течение 1 - 2 мин. Органический слой промывают 0 01 N H2SO4 для удаления взвешенных капель водного раствора сульфата меди. Прибавляют 2 мл раствора дитизоната меди на каждые 0 5 - 5 мкг серебра и встряхивают 2 мин. Сравнивают окраску органической фазы с аналогично приготовленными стандартами. При фотометрическом определении подходящий объем подкисленного раствора серебра, содержащего 2 - 10 мкг металла, встряхивают в делительной воронке в течение 2 мин. Измеряют оптическую плотность органического слоя с желтым светофильтром. Содержание серебра находят по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях. [11]
В качестве титранта в некоторых случаях можно использовать не сам дитизон, а раствор какого-либо дитизоната. При этом одип элемент вытесняет другой из его соединения с реагентом. Разумеется, это возможно лишь в том случае, когда константы экстракции дитизонатов достаточно различаются. Серебро, например, в некоторых случаях удобно титровать раствором дитизоната меди в четыреххлористом углероде. По нашему мнению, обменные экстракционные реакции и, в частности, их применение в экстракционном титровании заслуживают внимания исследователей, поскольку они позволят значительно увеличить избирательность отделения и определения. [12]