Cтраница 2
Встряхивают один-два раза и слой четыреххлористого углерода сливают в следующую воронку. Эту операцию повторяют до тех пор. После удаления избытка дитизона раствор дитизоната цинка в четыреххлористом углероде промывают один раз взбалтыванием с водой и затем переводят в цилиндр или колбу с притертой пробкой. [16]
В пробирки из бюретки прибавляют 1 мл дитизона, закрывают пробкой и энергично встряхивают в течение 20 - 30 с. Дают фазам разделиться и сравнивают полученную окраску дитизонового экстракта со стандартной пробирочной шкалой. Если окраска экстракта краснее окраски раствора дитизоната цинка в последней пробирке стандартной шкалы, прибавляют еще 1 мл дитизона и снова встряхивают, после чего сравнивают со шкалой. Если и при прибавлении 6 - 8 мл дитизона окраска экстракта будет краснее, чем раствор в последней пробирке шкалы, анализ следует повторить, взяв меньшее количество фильтрата. [17]
Извлечение цинка дитизоном повторяют до тех пор, пока очередная порция дитизона не получит сероватой окраски, характерной для смеси дитизоната цинка и дитизона. Затем добавляют еще 0 5 мл дитизона и убеждаются в том, что цинк извлечен и окраска дитизона остается зеленой после встряхивания. Для удаления избытка дитизона к раствору дитизоната цинка прибавляют 3 - 5 мл 0 04 % - ного раствора сульфида натрия и встряхивают в делительной воронке. Дитизонат цинка сливают в другую делительную воронку, прибавляют небольшое количество воды и встряхивают для удаления избытка сульфида натрия. Дитизонат цинка сливают в градуировочную пробирку. Параллельно с пробой ведут холостой опыт. Раствор в пробирках доводят до одинакового объема четыреххло-ристым углеродом, перемешивают и фотометрируют в кюветах ( толщина слоя 10 мм) с зеленым светофильтром. Нуль прибора устанавливают по четыреххло-ристому углероду. Содержание цинка вычисляют по формуле, приведенной при анализе металлического олова. [18]
Объединенные экстракты 3 раза промывают порциями по 5 мл - промывного раствора, чтобы удалить дитизонаты других металлов. Затем прибавляют 10 мл свежеприготовленного буферного раствора, 15 мл воды и встряхивают 1 мин. После разделения фаз сушат сливную трубку воронки фильтровальной бумагой и фильтруют раствор дитизоната цинка через сухой фильтр в мерную колбу вместимостью 25 мл. Промывают воронку и водную фазу 1 - 2 мл четыреххлористого углерода, переводят экстракт в фильтрат и разбавляют четыреххлористым угле-родом до метки. Измеряют оптическую плотность при 535 нм в кювете 1 см по холостой пробе, которую готовят из растворов реактивов без добавления аликвотной части пробы. На 20 мкг Zn ( II) используют 15 мл раствора дитизона. [19]
В полученную смесь небольшими порциями добавляют типовой раствор хлорида цинка, содержащий 0 01 мкг цинка в 1 мл раствора. После встряхивания в течение 30 сек сравнивают окраску четыреххлористого углерода в обоих сосудах. Добавление типового раствора во второй сосуд производят до тех пор, пока окраска растворов дитизоната цинка в сосудах не станет одинаковой. По количеству использованного типового раствора цинка и величине навески ртути рассчитывают концентрацию цинка. [20]
К собранным дитизоновым экстрактам прибавляют 5 мл 8 % - ного раствора сульфида натрия и хорошо взбалтывают. При этом дитизон переходит в водную фазу, а другие тяжелые металлы, присутствующие в виде примесей в реактивах, образуют сульфиды. Экстрагирование избытка дитизона сульфидом натрия повторяют до тех пор, пока прибавленная порция сульфида не будет оставаться бесцветной. Раствор дитизоната цинка в неводном растворителе сливают в мерную колбу емкостью 25 мл ( или 50 мл) или в узкий цилиндр с делениями на 50 мл, разбавляют до определенного объема и измеряют интенсивность окраски. [21]
Растворы перемешивают, прибавляют 5 мл раствора дитизона и энергично встряхивают содержимое воронки в течение 5 мин, органический слой отделяют, сливая его в мерную пробирку емкостью 15 мл. К водному слою в делительную воронку прибавляют еще 5 мл дитизона и вновь производят перемешивание содержимого воронки в течение 5 мин и сливают органический слой, объединяя его с первым. Объединенные органические фазы доводят четыреххло-ристым углеродом в мерной пробирке до метки. Измерение оптической плотности растворов дитизоната цинка производят при Я, 538 нм на фото-электроколориметре ФЭК-60 или спектрофотометрах любого типа и строят градуировочный график по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [22]
Растворы перемешивают, прибавляют 5 мл раствора дитизона и энергично встряхивают содержимое воронки в течение 5 мин, органический слой отделяют, сливая его в мерную пробирку емкостью 15 мл. К водному слою в делительную воронку прибавляют еще 5 мл дитизона и вновь производят перемешивание содержимого воронки в течение 5 мин и сливают органический слой, объединяя его с первым. Объединенные органические фазы доводят четыреххло-ристым углеродом в мерной пробирке до метки. Измерение оптической плотности растворов дитизоната цинка производят при Я 538 нм на фото-электроколориметре ФЭК-60 или спектрофотометрах любого типа и строят градуировочный график по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. [23]
Из фильтрата, содержащего цинк и свинец, отбирают пипеткой 5 мл и переносят в делительную воронку емкостью 50 - 100 мл. Для извлечения следов меди прибавляют 3 - 5 мл 0 01 % - ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 2 мин и слой дитизоната меди сливают из воронки. В делительную воронку приливают 0 5 мл четыреххлористого углерода, чтобы удалить остатки дитизона. Затем приливают 2 мл 0 0005 % - ного раствора дитизона и встряхивают в течение 2 мин. Раствор дитизоната цинка сливают из воронки и добавляют новые порции дитизона. Извлечение цинка дитизоном повторяют до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не изменится. [24]
Из фильтрата, содержащего цинк и свинец, отбирают пипеткой 5 мл и переносят в делительную воронку емкостью 50 - 100 мл. Для извлечения следов меди прибавляют 3 - 5 мл 0 01 % - ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 2 мин и слой дитизоната меди сливают из воронки. В делительную воронку приливают 0 5 мл четыреххлористого углерода, чтобы удалить остатки дитизона. Затем приливают 2 мл 0 0005 % - ного раствора дитизона и встряхивают в течение 2 мин. Раствор дитизоната цинка сливают из воронки и добавляют новые порции дитизона. Извлечение цинка дитизоном повторяют до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не изменится. [25]
Приливают 2 мл 0 05 % - ного раствора дитизона в ССЦ и встряхивают на вертикальном встряхивателе в течение 5 мин. Сливают, дитизоновый слой в чистую капельную воронку. Прибавляют новую порцию дитизона в ССЦ ( 1 мл) и опять встряхивают 3 мин, сливая дитизоновый слой в ту же воронку. Обработку раствором дитизона продолжают до тех пор, пока первоначальная зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. Дают органическому слою отделиться и сливают окрашенный в красный цвет раствор дитизоната цинка в ССЦ в мерную колбочку емкостью 25 мл, доливая ССЦ до метки. В качестве раствора сравнения используют ССЦ. [26]