Cтраница 1
Растворы диэтилдитиофосфата никеля в органических растворителях устойчивы и подчиняются закону Бера. [1]
Кадмий осаждают в кислой среде раствором диэтилдитиофосфата никеля. [2]
Кадмий осаждают 0 05 N раствором чистого перекристаллизованного диэтилдитиофосфата никеля. Осадок отфильтровывают через плотный бумажный фильтр, промывают 4 - 5 раз насыщенным раствором диэтилдитиофосфата кадмия, смывают осадок струей воды в коническую колбу и растворяют при добавлении небольших порций аммиака. Раствор нейтрализуют чистой НС1 по метиловому красному до появления розового окрашивания и прибавляют еще 1 мл кислоты в избыток. Затем титруют 0 05 N раствором иода в присутствии крахмала до неисчезающей синей окраски. В близи конечной точки титрование следует производить медленно при энергичном перемешивании. [3]
Промывная жидкость, насыщенный раствор диэтилдитиофосфата кадмия: к произвольному количеству раствора сернокислого кадмия приливают раствор диэтилдитиофосфата никеля. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают - несколько раз водой до отсутствия реакции на никель. Осадок переносят с фильтра в колбу, прибавляют 1 л воды, закрывают пробкой и в течение 15 - - 20 мин встряхивают до насыщения. Осадок отфильтровывают я отбрасывают. Фильтратом пользуются как промывным раствором. [4]
Прибавляют в каждую делительную воронку по 10 мл СС14, а затем по каплям при перемешивании вносят по 2 0 мл 0 125 % - ного раствора диэтилдитиофосфата никеля и встряхивают 1 мин. После разделения фаз органический слой фильтруют через сухой фильтр в кювету и измеряют оптическую плотность, используя экстракт из первой воронки в качестве раствора для сравнения. [5]
В мерный цилиндр с притертой пробкой емкостью iOO мл отбирают 5 - 10 мл прозрачного ( отфильтрованного) электролита, прибавляют 50 мл воды, 6 мл СС14, 3 мл 0 001 М раствора диэтилдитиофосфата никеля, закрывают пробкой и перемешивают 2 - 3 мин. [6]
В мерный цилиндр с притертой пробкой емкостью 100 мл отбирают 5 - 10 мл прозрачного ( отфильтрованного) электролита, прибавляют 50 мл воды, 6 мл СС14, % 3 мл 0 001 М раствора диэтилдитиофосфата никеля, закрывают пробкой и перемешивают 2 - 3 мин. [7]
Навеску 0 2 - 0 5 г в зависимости от содержания кадмия в сплаве ( ив расчета 2 0 - 3 0 % Cd so взятой навеске) растворяют в 15 мл серной кислоты ( 1: 5) в стакане емкостью 100 мл. Прибавив 15 мл раствора диэтилдитиофосфата никеля, хорошо перемешивают и дают осадку отстояться. Фильтрование производят с отсасыванием. Осадок на фильтре промывают 4 - 5 раз насыщенным раствором диэтилдитиофосфата никеля и высушивают в сушильном шкафу до постоянного веса при 105 С. [8]
Растворяют 0 1 г сплава в 5 мл концентрированной HF, добавляя по каплям коицентрированную НЫОз до полного растворения сплава в платиновой чашке. По охлаждении добавляют в чашку 2 мл 30 % - иой Н2О2, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки водой. Отбирают аликвот 5 0 - 10 0 мл в делительную воронку вместимостью 100 мл, добавляют 15 мл воды, 5 0 мл четыреххлористого углерода и 2 мл 0 001 М раствора диэтилдитиофосфата никеля. Раствор встряхивают 2 - 3 мин и после разделения слоев фильтруют органическую фазу через сухой фильтр в кювету 2 см. Оптическую плотность измеряют при 421 нм по холостой пробе с реактивами. [9]
Затем приливают 20 мл воды, нагревают для растворения солей и фильтруют в градуированный цилиндр емк. Осадок на фильтре промывают горячей водой, подкисленной серной кислотой, и отбрасывают. Если нерастворимый остаток небольшой, его можно не отфильтровывать и перевести вместе с раствором в цилиндр. Раствор разбавляют водой до объема - 50 мл, приливают 6 мл ССЦ, 3 мл 0 001 М раствора диэтилдитиофосфата никеля, цилиндр закрывают пробкой и перемешивают в течение 2 - 3 мин. [10]
Си, выпаривают в термостойких - стаканчиках почти до полного высушивания. К остатку приливают 2 мл концентрированной H2SO4 и нагревают до появления белого дыма. По охлаждении прибавляют 40 - 60 мл бидистиллированной воды, кипятят 10 - 15 мин и переносят в делительную воронку. Затем приливают 10 мл CCU и при перемешивании по каплям добавляют 2 мл 0 125 % - ного водного раствора диэтилдитио-фосфата никеля. Образующийся диэтилфосфат меди сразу же экстрагируют, энергично встряхивая в течение 1 мин. Затем по каплям при перемешивании добавляют 2 мл 0 125 % - ного раствора диэтилдитиофосфата никеля и встряхивают 1 мин. [11]