Cтраница 1
Раствор R-соли: 0 8 г R-соли растворяют в 100 мл кипящей воды. Раствор охлаждают и фильтруют. [1]
Раствор R-соли ( примерно 0 05 М): 18 г R-соли ( динатриевая соль 2-наф-тол - 3 6-дисульфокислоты) растворяют в 500 мл горячей воды и с помощью 1 М раствора Na2CO3 устанавливают значение рН 7 5 - 8 5, охлаждают, фильтруют в мерную колбу объемом 1 л и доводят объем до метки. [2]
К раствору R-соли Б стакане приливают 10 мл 10 % - ного раствора Na2COa, а потом добавляют лед. [3]
Используют 1 % - ный раствор R-соли в 1 % - ном растворе карбоната натрия, который готовят следующим образом: растворяют 2 5 г R-соли и 2 5 г карбоната натрия в мерной колбе вместимостью 250 мл в дистиллированной воде. Раствор устойчив в течение суток. [4]
Далее раствор в мерной колбе доводят до метки раствором реагента ( 1 % - ный раствор R-соли в 1 % - ном растворе карбоната натрия), перемешивают, выдерживают на водяной бане при температуре ( 50 0 5) С в течение 10 мин. Далее раствор охлаждают в воде до комнатной температуры. [5]
Раствор, содержащий около 0 005 моль диа-зосоединения, тонкой струей приливают при размешивании механической мешалкой к измеренному количеству раствора R-соли, титр которого предварительно точно определяют сочетанием с диазосоединением из / г-толуидина в содово-щелочной среде. Раствор R-соли должен содержать - 0 01 моль R-соли и такой избыток соды, чтобы его хватило для связывания кислоты, содержащейся в растворах диазосоединений. После 2 - 3 ч перемешивания непрореагировавшую R-соль титруют 0 1 раствором диазосоединения из п-толуидина. [6]
Раствор, содержащий около 0 005 моль диа-зосоединения, тонкой струей приливают при размешивании механической мешалкой к измеренному количеству раствора R-соли, титр которого предварительно точно определяют сочетанием с диазосоединением из n - толуидина в содово-щелочной среде. Раствор R-соли должен содержать - 0 01 моль R-соли и такой избыток соды, чтобы его хватило для связывания кислоты, содержащейся в растворах диазосоединений. После 2 - 3 ч перемешивания непрореагировавшую R-соль титруют 0 1 я. [7]
Этот же фильтрат испытывают, с другой стороны, на присутствие избытка R-соли; путем повторных измерений устанавливают точное количество раствора R-соли, необходимое для связывания всего диазораствора. По количеству израсходованного на титрование раствора - соли вычисляют и количество первичного амина. [8]
К 5 мл этого раствора добавляют 0 5 мл раствора NaNO2, 2 мл раствора Na2CO3, 0 1 мл раствора R-соли и, наконец, 4 мл раствора аммиака и сравнивают окраску полученного раствора с окраской четырех растворов сравнения, приготовленных из стандартных растворов А и Б, на просвет или в подходящем компараторе. [9]
Раствор, содержащий около 0 005 моль диа-зосоединения, тонкой струей приливают при размешивании механической мешалкой к измеренному количеству раствора R-соли, титр которого предварительно точно определяют сочетанием с диазосоединением из / г-толуидина в содово-щелочной среде. Раствор R-соли должен содержать - 0 01 моль R-соли и такой избыток соды, чтобы его хватило для связывания кислоты, содержащейся в растворах диазосоединений. После 2 - 3 ч перемешивания непрореагировавшую R-соль титруют 0 1 раствором диазосоединения из п-толуидина. [10]
Раствор, содержащий около 0 005 моль диа-зосоединения, тонкой струей приливают при размешивании механической мешалкой к измеренному количеству раствора R-соли, титр которого предварительно точно определяют сочетанием с диазосоединением из n - толуидина в содово-щелочной среде. Раствор R-соли должен содержать - 0 01 моль R-соли и такой избыток соды, чтобы его хватило для связывания кислоты, содержащейся в растворах диазосоединений. После 2 - 3 ч перемешивания непрореагировавшую R-соль титруют 0 1 я. [11]
R-солью называют динатриевую соль 2-нафтол - 3 6-дисульфокислоты. Для приготовления раствора R-соли вносят 16 - 17 з ее в мерную колбу емкостью 500 мл, растворяют в 250 мл 10 % - ного раствора Na2COj и доводят дистиллированной водой объем до метки. [12]
Для визуального сравнения окраски жидкость переливают в цилиндр Несслера объемом 50 мл, а для фотометрического определения - в мерную колбу объемом 50 мл. Через 3 мин раствор вливают в смесь 10 мл 1 М раствора Na2COs и 0 5 мл раствора R-соли, перемешивают и снова переливают в цилиндр Несслера или мерную колбу. [13]
В промывную склянку с пористой пластинкой помещают 10 мл разбавленной соляной кислоты и пропускают 5 - 10 л пробы воздуха. Содержимое склянки ( и небольшое количество воды после ее ополаскивания ( сливают в мерную колбу объемом 25 мл, добавляют 1 мл раствора NaNO2, 4 мл раствора Na2CO3, 0 2 мл раствора R-соли и 8 мл раствора аммиака ( приготовление растворов см. на стр. [14]
Прозрачный раствор охлаждают прибавлением льда и в него вливают 20 см конц. NaNOj растворяют в минимальном количестве воды и прибавляют маленькими порциями к солянокислому раствору до появления окрашивания на нодокрахмальной бумажке. Получается слегка коричневый, совершенно прозрачный раствор диазосоли, а если появляется осадок, то. Этот диазораствор прибавляют к раствору R-соли, который получают растворением 37 г R-солн в 400 см. воды с прибавлением 8 5 г NaOH. Прибавление дназораствора производят при взбалтывании, и реакция раствора все гремя должна быть щелочной. Оставляют стоять на несколько часов, затем подогревают до 80 и высаливают краситель прибавкой NaCl. Затем фильтруют через полотно, отжимают и сушат. Выход 50 - 55 г. Коричневый порошок, растворимый в воде с красным цветом, окрашивает шерсть в кислой ванне в красный цвет. [15]