Cтраница 2
Раствор А для промывания осадка: 10 г NH4C1 растворяют в 50 мл горячей воды, прибавляют 20 мл раствора коричнокислого аммония и разбавляют водой до 100 мл. [16]
Осадок коричнокислого скандия практически нерастворим в горячей воде, этиловом спирте, в горячем - 0 3 % - ном растворе коричнокислого аммония и в 0 2 % - ном растворе коричной кислоты. [17]
Полученный прозрачный раствор нагревают на горелке при непрерывном помешивании до начала кипения ( как правило, гидролиз солей титана при этом не наступает), пламя убавляют и проводят осаждение, прибавляя из капельной воронки с изогнутым носиком по каплям 20 мл раствора коричнокислого аммония при непрерывном помешивании. Выделяющийся осадок быстро становится хлопьевидным. По окончании осаждения пламя прибавляют, доводят жидкость при помешивании вновь до начала кипения и затем, накрыв стакан стеклом, переносят его на водяную баню на 45 - 50 мин. Фильтр с осадком помещают в тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают. [18]
Растворы солей металлов, необходимые для исследования, были изготовлены из химически чистых хлоридов с концентрацией примерно 1 мг / мл ( в расчете на окись); титр растворов был установлен весовым путем. Реактивом для осаждения служил раствор коричнокислого аммония, 5 % - ный по коричной кислоте. [19]
Редкоземельные элементы, находясь в виде суммы, при осаждении их коричнокислым аммонием в основном не теряют индивидуальных свойств, присущих коричнокислой соли каждого элемента в отдельности. Редкоземельные элементы в сумме количественно осаждаются раствором коричнокислого аммония; осадок практически нерастворим в промывной жидкости и в этиловом спирте. Растворимость в 0 2 % - ном горячем растворе коричной кислоты и в горячей воде варьирует в пределах значений этих величин для отдельных элементов, в зависимости от состава суммы. В присутствии 5 г ( NEU) 280) 4 STR, обогащенная элементами цериевой группы, практически не осаждается; 2TR, обогащенная элементами иттриевой группы, осаждается, но в фильтрате остается 0 15 мг. Прибавление 10 г N NOs позволяет практически количественно выделить STRce ( в фильтрате - 0 01 мг), в то время как при осаждении ZTRy в фильтрате остается - 0 07 мг. При этом количество редких земель, остающееся в фильтрате, не превышает 0 02 мг. [20]
Предварительные опыты подтвердили наше предположение, что титан может быть осажден количественно; однако состав осадков менялся в зависимости от условий их выделения. Для установления состава осадки были отфильтрованы через стеклянные фильтры, промыты раствором коричнокислого аммония, затем два раза небольшим количеством воды и высушены до постоянного веса при 110 С. Состав полученных соединений был определен из отдельных навесок. [21]
Образование плотных осадков кристаллической структуры обусловлено в известной степени механизмом процесса осаждения. Осаждение проводят из нагретого слабокислого раствора, содержащего аммонийную соль, прибавляя при хорошем перемешивании медленно, по каплям, раствор коричнокислого аммония. При этом в растворе постепенно нарастает концентрация ионов коричной кислоты и вследствие буферного действия коричнокислого аммония идет постепенное повышение величины рН раствора. [22]
К 50 мл фильтрата после отделения кремневой кислоты прибавляют 10 - 15 г хлористого аммония, осторожно нейтрализуют раствором аммиака, прибавляя его по капле и помешивая до появления слабой взвеси, которую растворяют, добавляя 2 - 3 капли соляной кислоты. Полученный раствор разбавляют водой до 80 - 90 мл, нагревают до начала кипения и, не прекращая нагревания, медленно по капле приливают раствор коричнокислого аммония, хорошо перемешивая его стеклянной палочкой. [23]
В растворе после отделения кремнекислоты Ре, А1 и Мп ( после окисления персульфатом аммония) осаждают аммиаком. Вводят 2 - 3 г МН4С1, нагревают до кипения и по каплям при непрерывном перемешивании прибавляют 10 - 15 мл 5 % - ного раствора коричнокислого аммония. Раствор с осадком кипятят 2 - 3 мин. Осадок на фильтре растворяют в НС1, промывают холодной водой. Раствор разбавляют в мерной колбе до 250 мл. В 100 ли этого раствора определяют железо и алюминий комплексометрически, как на стр. [24]
В растворе после отделения кремнекислоты Fe, A1 и Мп ( после окисления персульфатом аммония) осаждают аммиаком. Вводят 2 - 3 г NH4C1, нагревают до кипения и по каплям при непрерывном перемешивании прибавляют 10 - 15 мл 5 % - ного раствора коричнокислого аммония. Раствор с осадком кипятят 2 - 3 мин. Осадок на фильтре растворяют в НС1, промывают холодной водой. В 00мл этого раствора определяют железо и алюминий комплексометрически, как на стр. [25]
В более кислом растворе происходит выделение коричной кислоты, осложняющей промывание осадка. Раствор нагревают до начала кипения и, поддерживая это состояние, проводят осаждение при непрерывном помешивании жидкости, прибавляя по каплям из капельной воронки с изогнутым носиком 20 мл раствора коричнокислого аммония. Вначале реактив прибавляют медленно, примерно 50 капель в минуту, затем, когда выпадает осадок, скорость увеличивают до 70 капель. Осаждение проходит примерно за 10 - 12 минут. Осадок, сначала хлопьевидный, быстро становится кристаллическим. [26]
Титр растворов принят по расчету. Растворы марганца, никеля и кобальта были изготовлены из химически чистых хлоридов, титр растворов был установлен весовым путем. В качестве осадителя применяли раствор коричнокислого аммония, 5 % - ного но коричной кислоте. [27]
Титр растворов принят по расчету. Растворы марганца, никеля и кобальта были изготовлены из химически чистых хлоридов, титр растворов был установлен весовым путем. В качестве осадптеля применяли раствор коричнокислого аммония, 5 % - ного по коричной кислоте. [28]
К раствору прибавляют примерно 5 г NEUCl и осторожно при помешивании нейтрализуют его разбавленным аммиаком до появления слабой неисчезающей мути, которую устраняют прибавлением 3 капель HG1 ( уд. В более кислом растворе происходит выделение коричной кислоты, осложняющей промывание осадка. Раствор нагревают до начала кипения и, поддерживая это состояние, проводят осаждение при непрерывном помешивании жидкости, прибавляя по каплям из капельной воронки с изогнутым носиком 20 мл раствора коричнокислого аммония. Вначале реактив прибавляют медленно, примерно 50 капель в минуту, затем, когда выпадает осадок, скорость увеличивают до 70 капель. Осаждение проходит примерно за 10 - 12 минут. Осадок, сначала хлопьевидный, быстро становится кристаллическим. [29]
Для изучения количественного выделения титана были поставлены опыты с точно отмеренными объемами титрованного раствора его сульфата. Образующееся помутнение исчезало сначала быстро, а потом довольно медленно. Полученный кислый раствор нагревали примерно до 70 - 75 С при непрерывном помешивании. При этом гидролиз еще не наступал или только начинался, что было заметно по характерному опаловому оттенку раствора. Как показали опыты, вести осаждение титана при нагревании на горелке неудобно, гак как в случае образования при перегреве основных солей последние настолько плотно могут пристать к стенке стакана, что удалить их очень трудно. Поэтому нагретый раствор переносили на кипящую водяную баню и проводили осаждение титана, прибавляя по каплям при помешивании раствор коричнокислого аммония. Осадок быстро становился хлопьевидным. [30]