Cтраница 1
Растворы йодистого железа также поглощают иод из иодо-воздушной смеси, однако в процессе абсорбции йодистое железо легко окисляется. [1]
Из раствора йодистого железа или йодистого цинка иод или йодистые соли получают обычным способом. Однако аппаратурное оформление способа значительно затруднено, так как ионы серебра восстанавливаются всеми металлами. [2]
К раствору йодистого железа прибавляют 25 % - ный раствор аммиака до появления сильного запаха. Полученный раствор йодистого аммония декантируют и упаривают. Во время упаривания к раствору следует добавлять небольшими порциями раствор аммиака, иначе йодистый аммоний будет разлагаться с выделением свободного иода. Выпадающие в процессе упаривания раствора кристаллы йодистого аммония выгребают и отсасывают на нутч-фильтре. Обычно эти кристаллы окрашены выделившимся иодом в красный цвет. Для отбелки кристаллов йодистого аммония их обрабатывают сухим аммиаком или промывают спиртом. [3]
После этого растворяют в фарфоровой чашке емкостью в 100 см 8 г KjCO, в 25с воды, раствор нагревают до кипения и прибавляют к горячему раствору раствор йодистого железа, также нагретый до кипения. Осадок отфильтровывают и промывают горячей водой. Промывные воды соединяют с фильтратом и выпаривают до тех пор пока на поверхности раствора нг начнет выделяться тонкая кристаллическая пленка. Йодистый калий кристаллизуется в бесцветных кубах. Их пергкристаллизо-вывают из небольшого количества горячей воды, высушивают отжиманием между листами фильтровальной бумаги и взвешивают. [4]
Раствор калия йодида ( с удельным весом не выше 1 5 г / см3) проверяют на сульфаты и в случае их наличия подкисляют раствором йодистого железа до слабокислой реакции на бромтимоловый синий ( переход от зеленого к желтому), добавляют активированный уголь и гидрат окиси бария. После повторной проверки полноты осаждения раствор кипятят в течение 30 - 60 мин и после отстаивания фильтруют на вакуум-фильтре через двойной слой бумазеи. Чистый раствор передают в кристаллизаторы. По охлаждении раствора выпадают кристаллы калия йодида. Их передают на центрифугу, а маточники используют для получения йодоформа ( см. стр. [5]
Вторую стадию процесса ведут в чугунном котле, снабженном паровой рубашкой и мешалкой. В котел загружают поташ, растворяют его в промывных водах, оставшихся от предыдущей операции, и раствор нагревают глухим паром. К нагретому до кипения раствору поташа постепенно прибавляют раствор йодистого железа. При этом выделяется углекислота, и раствор пенится. Особенно сильно реакционная масса пенится, когда в иоде содержатся нафтеновые кислоты. Йодистое железо прибавляют в течение 4 - 6 час. Если в иоде содержатся сернистые соли, то для их осаждения в котел добавляют гидроокись бария. В результате получается раствор, содержащий около 30 % йодистого калия. После 2 - 3-часового отстаивания раствор декантируют, фильтруют и передают на упаривание и кристаллизацию. Первые промывные воды присоединяют к основному раствору, последующие идут на предварительное выпаривание в специальных котлах, после чего их используют для приготовления раствора поташа. [6]
Для получения иодид-иодатной смеси иод растворяют в 33 % - ном растворе едкого кали. При этом иод добавляют небольшими порциями во избежание сильного разогревания раствора. Раствор упаривают в чугунных котлах досуха. Сухую иод ид-иодатную смесь смешивают с газовой сажей ( 5 % от веса смеси) и прокаливают при 700 - 750 в стальных ретортах, обогреваемых газовыми горелками. Реторта представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат с коническим дном. Сверху в реторту загружают шихту, а из нижней ее части вытекает расплавленный йодистый калий. Плав йодистого калия растворяют в воде; для снижения остаточной щелочности к раствору добавляют раствор йодистого железа. Сульфаты, присутствующие в растворе, осаждают, добавляя углекислый барий. Очищенный раствор после отстаивания и фильтрации упаривают так, как это было описано выше. [7]
Для получения иодид-иодатной смеси иод растворяют в 33 % - ном растворе едкого кали. При этом иод добавляют небольшими порциями во избежание сильного разогревания раствора. Раствор упаривают в чугунных котлах досуха. Сухую иодид-иодатную смесь смешивают с газовой сажей ( 5 % от веса смеси) и прокаливают при 700 - 750 в стальных ретортах, обогреваемых газовыми горелками. Реторта представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат с коническим дном. Сверху в реторту загружают шихту, а из нижней ее части вытекает расплавленный йодистый калий. Плав йодистого калия растворяют в воде; для снижения остаточной щелочности к раствору добавляют раствор йодистого железа. Сульфаты, присутствующие в растворе, осаждают, добавляя углекислый барий. Очищенный раствор после отстаивания и фильтрации упаривают так, как это было описано выше. [8]