Cтраница 3
Затем в центр беззольного фильтра наносят каплю раствора солянокислого анилина, осторожно по каплям ( капилляром) переносят полученный раствор из тигля на смоченную часть фильтра и снова прибавляют 2 капли раствора солянокислого анилина. [31]
К 4 мл 1 5 % - ного раствора солянокислого анилина прибавляют 34 мл дестиллированной воды, 2 мл 1 % - ного раствора хлорида железа и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в темной склянке в течение не более 2 час. [32]
В охлажденную во льду пробирку с 1 мл раствора солянокислого анилина прилить равное количество концентрированной соляной кислоты и по каплям, непрерывно встряхивая ее, добавить 12 - 15 капель раствора азотистокислого натрия. [33]
Для количественных определений методом сочетания обычно применяют 0 1W растворы хлористого фенилдиазопия, паранитрофенилдиазонин, толилдиазония. Для приготовления этих растворов рекомендуют исходить из 0 2 - ОД / V растворов солянокислого анилина, солянокислого паранитроани-лина или солянокислого паратолуидина; последние диазотируют и разбавляют водой. [34]
Для нее изготовляются два раствора: 10 % - ный раствор азотистокислого калия и раствор солянокислого анилина ( 1 см9 анилина и 3 см9 соляной кислоты, уд. [35]
Исследуемый раствор подщелачивают и по каплям добавляют солянокислый диазобензол. Приготовление солянокислого диазобензола проводят путем прибавления раствора нитрата калия ( 1 моль) к охлажденному во льду раствору солянокислого анилина ( 1 моль) в 100 мл 10 - 15 % - ной соляной кислоты. [36]
С окислительными агентами, которые реагируют, отщепляя атом водорода или гидрид-ион, происходят более сложные реакции, приводящие зачастую к интенсивно окрашенным продуктам. Так, один из лучших черных красителей, применяемых в промышленности ( анилиновый черный), получают, пропитывая ткань раствором солянокислого анилина и проводя окисление действием хлората натрия и затем бихромата натрия. Анилиновый черный, вероятно, не является индивидуальным веществом, я его строение точно не установлено, однако при его получении заведомо происходят реакции присоединения, приводящие к образованию связей углерод - азот. [37]
С окислительными агентами, которые реагируют, отщепляя атом водорода или гидрид-ион, происходят более сложные реакции, приводящие зачастую к интенсивно окрашенным продуктам. Так, один из лучших черных красителей, применяемых в промышленности ( анилиновый черный), получают, пропитывая ткань раствором солянокислого анилина и проводя окисление действием хлората натрия и затем бихромата натрия. Анилиновый черный, вероятно, не явлется индивидуальным веществом, и его строение точно не установлено, однако при его получении заведомо происходят реакции присоединения, приводящие к образованию связей углерод - азот. [38]
Затем в центр беззольного фильтра наносят каплю раствора солянокислого анилина, осторожно по каплям ( капилляром) переносят полученный раствор из тигля на смоченную часть фильтра и снова прибавляют 2 капли раствора солянокислого анилина. [39]
При этом появляется желто-оранжевое пятно. При нанесении 1 капли раствора солянокислого анилина на фильтровальную бумагу, не содержащую лигнина, окрашивания не получается. [40]
Для первой работы нужно приготовить титрованный раствор диазобензола. Исходное вещество - чистый анилин, полученный перегонкой анилина над цинковой пылью. Анилин растворяют в концентрированной соляной кислоте и разбавляют затем водой до нужной концентрации. Точную концентрацию раствора солянокислого анилина устанавливают титрованием раствором азотистокислого натрия. Этот а-нализ уже знаком учащимся. [41]
В пробирку помещают 1 каплю анилина, 5 капель воды и по каплям добавляют соляную кислоту до образования прозрачного раствора солянокислого анилина. Лучинка, опущенная в раствор солянокислого анилина, также окрашивается в желто-оранжевый цвет. Окрашивание обусловлено присутствием в бумаге и древесине лигнина. [42]
Точный объем приготовленного раствора солянокислого анилина переносят в мерную колбу, охлаждают и прибавляют из бюретки рассчитанный объем раствора азотистокислого натрия. Для завершения реакции диа-зотирования колбу с раствором ставят в баню со льдом и дают выдержку. После этого разбавляют раствор до метки ледяной дистиллированной водой. Следует объяснить учащимся необходимость тщательного выполнения всех операций, связанных с разбавлением раствора солянокислого анилина и его диазотированием. Титр приготовленного раствора диазобензола больше не проверяется, его вычисляют по титру исходного раствора солянокислого анилина; истинная величина титра совпадает с вычисленной только при точно проведенном разбавлении. [43]
Точный объем приготовленного раствора солянокислого анилина переносят в мерную колбу, охлаждают и прибавляют из бюретки рассчитанный объем раствора азотистокислого натрия. Для завершения реакции диазотирования колбу с раствором ставят в баню со льдом и дают выдержку. После этого разбавляют раствор до метки ледяной дистиллированной водой. Следует объяснить учащимся необходимость тщательного выполнения всех операций, связанных с разбавлением раствора солянокислого анилина и его диазотированием. Титр приготовленного раствора диазобензола больше не проверяется, его вычисляют по титру исходного раствора солянокислого анилина; истинная величина титра совпадает с вычисленной только при точно проведенном разбавлении. [44]
В качестве основной практической работы целесообразно провести определение содержания м-фенипендиамина в техническом продукте. Для этой работы нужно приготовить титрованный раствор диазобензола. Исходное вещество - чистый анилин, полученный перегонкой анилина над цинковой пылью. Анилин растворяют в концентрированной соляной кислоте и затем разбавляют водой до нужной концентрации. Точную концентрацию раствора солянокислого анилина устанавливают титрованием раствором азотистокислого натрия. Этот анализ уже знаком учащимся. [45]