Cтраница 3
В агатовой ступке измельчают 1 г селена, помещают в кварцевую чашку и растворяют в азотной кислоте. Полученный раствор выпаривают досуха до получения двуокиси селена, добавляют с помощью калиброванной пипетки четыре капли раствора индия и бериллия и высушивают. По окончании возгонки чашку обмывают четырьмя каплями азотной кислоты ( 1: 1) и пипеткой поровну наносят кислоту на два угольных электрода. Угольные электроды предварительно затачивают на плоскость, обжигают в дуге для удаления поверхностных загрязнений и пропитывают в течение 10 секунд раствором полистирола в бензоле. Сушку электродов проводят под инфракрасной лампой в боксе. Одновременно проводят холостой опыт для учета загрязнений пробы в ходе анализа. Две капли эталонных растворов наносят на каждый электрод дуги, предварительно обработанный по способу, указанному выше. На все электроды наносят по две капли раствора хлористого натрия и высушивают. [31]
Морин вызывает в растворах солей галлия и индия такую же флуоресценцию, как и солей алюминия. Отличие заключается в том, что флуоресценция в растворах галлия не гасится при добавлении фторбората, а в растворах индия - при добавлении NaF. Морин применяется как индикатор при комплексонометрическом определении галлия. [32]
Сульфат трехвалентного индия, 1п2 ( 304) з1 - порошок, состоящий из сероватых гигроскопических моноклинных микрокристаллов с плотностью 3 44 г / см3, растворимых в воде. Известны кристаллогидраты с 3, 5, 6, 9 и 12 молекулами воды, которые можно получить упариванием растворов индия, окиси индия 1п203 или гидроокиси индия 1п ( ОН) 3 в избытке серной кислоты. [33]
Предложенный при определении кремния в галлии и индии способ отделения основного элемента отгонкой в виде оксихинолината галлия или хлорида индия [13], по нашему мнению, не может быть рекомендован для практического анализа. В случае галлия чрезвычайно затруднительно удаление из раствора органических веществ, мешающих проведению определения кремния; в случае индия отгонка его хлорида не является необходимой, так как присутствие в растворе индия определению кремния не мешает. [34]
Растворяют при нагревании ЮОе сернокислого индия безводного в 500 - 600 мл дистиллированной воды. Бели раствор мутный, его. В раствор сернокислого индия, подогретый до 60 - 90, пропускают сероводород до достижения полноты осаждения индия. Температуру раствора во время осаждения поддерживают в пределах 60 - 90 с помощью водяной бани. Полнота осаждения проверяется качественно пропусканием сероводорода в прозрачный фильтрат. Если при этом не образуется желтый осадок, процесс считается законченным. [35]
Сульфид In2S3 - желтый хлопьевидный осадок, который выделяют действием сероводорода из нейтральных или уксуснокислых растворов. Он растворим в крепких минеральных кислотах и в большом избытке сернистых щелочей. Сульфид калия образует с растворами индия белый осадок водного тиоиндата калия K2In2S4 - А Н2О, растворимого в избытке реагента. Низшие сульфиды могут быть приготовлены сухим путем. [36]
Выделение в осадок индия из чрезвычайно разбавленных его растворов может быть выполнено по примеру цинка и таллия [1] соосаждением со слаборастворимыми солями, образованными тяжелыми органическими катионами с тяжелыми летучими анионами. Соосаждаемый индий должен быть предварительно переведен в комплексный иодидный анион, что вызывается простым прибавлением иодидов к растворам индия. [37]
На основе теоретических исследований разработан новый и весьма оригинальный способ очистки водных растворов солей. Метод позволяет очищать макрокомпоненты практически от всех примесей металлов с использованием лишь одного реагента. Этот метод применен для очистки хлорида цинка при помощи диэтилдитиокарбаминатов. Предложен также способ очистки растворов индия при помощи экстракции бромида индия и последующего удаления примесей обменной экстракцией купферонатов индия. [38]
ПАР) или 520 - 580 нм ( ПАН-2) а сами индикаторы при этих длинах волн поглощают свет мало, реакцию ЭДТА с комплексом иона металла с металлоиндикатором следует считать чувствительной и контрастной. Однако при уменьшении концентрации определяемого иона хотя бы на один порядок ( до Ю-3 М) чувствительность титрования резко уменьшается. Осуществлено фотометрическое титрование Ю-3 - 10 - 2 М растворов индия [698] и 0 33 - 0 84 мг эрбия [192] в присутствии ПАР. [39]
Разделение другой часто встречающейся в практике смеси, а именно Ni-Си, возможно при маскировании Си тиосульфат-ионом. Для титрования ионов Ni используют ПАН, однако точка эквивалентности в нагретом до 50 С растворе получается размытой. Поэтому Калиниченко [ 58 ( 16) ] проводит титрование при рН 8 в присутствии мурек-сида. Китагава [ 62 ( 45) ] предпочитает проводить селективное определение в кислом растворе и избегает размытой точки эквивалентности, применяя обратное титрование раствором индия в присутствии индикатора ПАН. Киннунен вносит тиомочевину для маскирования меди [ 57 ( 137) ] и обратно титрует раствором соли тория с ксиленоловым оранжевым. [40]
ЭДТА с комплексом иона металла с металлоиндикатором следует считать чувствительной и контрастной. Однако при уменьшении концентрации определяемого иона хотя бы на один порядок ( до 10 - 3 М) чувствительность титрования резко уменьшается. Осуществлено фотометрическое титрование 10 - 3 - 10 - 2 М растворов индия [698] и 0 33 - 0 84 мг эрбия [192] в присутствии ПАР. [41]