Раствор - бромноватокислый калий
Cтраница 1
 |
Аппарат для определения мышьяка. 1 - вода для охлаждения. [1] |
Раствор бромноватокислого калия содержит в 1 литре 2 7852 г соли ( высушенной при 100 до постоянного веса); следовательно, 1 мл соответствует 0 003748 г мышьяка. Титрование закончено, как только раствор обесцветился. [2]
Для титрования применяют 0 1 N раствор бромноватокислого калия, который из бромистого калия в присутствии кислоты выделяет бром. [3]
Сернокислый свинец адсорбирует небольшое количество трехвалентной сурьмы, вследствие чего не вся хлористая сурьма оттитровывается раствором бромноватокислого калия. Для получения правильного результата оттитрованный раствор сливают с осадка, сернокислый свинец нагревают с соляной кислотой, и полученный раствор дополнительно титруют бромноватокислым калием. [4]
К нагретому раствору прибавляют две капли индикатора ( 13), 1 г бромистого калия ( 4) и медленно титруют раствором бромноватокислого калия ( 15), прибавляя раствор со скоростью 10 - 15 мл в минуту. Когда розовая окраска жидкости почти исчезает, добавляют еще 1 каплю индикатора ( 13) и продолжают титрование до полного исчезнования розовой окраски. В конце титрования бромат добавляют по каплям, выжидая после каждого добавления 10 - 15 сек. [5]
Определению 0 1 MKI ванадия описываемым методом не мешают 100 MKI Zn, Cr 3, Mn2, W, Во, Re, Си, А1, Bi, Со. Хром ( VI) в количестве 0 1 - 10 мкг, катализирую, щий окисление метурина аналогично ванадию / 2 /, маскируют раствором метурина до введения в раствор бромноватокислого калия. [6]
Навеску полимера в количестве 2 г растворяют в 20 мл 95 % - ного этилового спирта, затем переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. По окончании отгонки дистиллят разбавляют в мерной колбе до метки дистиллированной водой, и в дистилляте определяют содержание фенола бромидброматным методом. Для этого 10 мл дистиллята помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют 50 мл раствора бромистого и бромноватокислого калия ( 7 частей КВг и 1 667 частей КВгО3 в 1 л воды), прибавляют 15 мл 50 % - ной H2SO4 и смесь тщательно взбалтывают. [7]
Навеску полимера в количестве 2 г растворяют в 20 мл 95 % - ного этилового спирта, затем переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. По окончании отгонки дистиллят разбавляют в мерной колбе до метки дистиллированной водой, и в дистилляте определяют содержание фенола бромидброматным методом. Для этого 10 мл дистиллята помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют 50 мл раствора бромистого и бромноватокислого калия ( 7 частей КВг и 1 667 частей КВгОз в 1 л воды), прибавляют 15 мл 50 % - ной H2SO4 и смесь тщательно взбалтывают. Параллельно ставят контрольный опыт, в котором вместо 10 мл дистиллята берут 10 M. [8]
Бунзена до тех пор, пока почти все не растворится; прибавив щепотку восстановленного водородом железа ( Ferrum reduotum), слегка нагревают около 20 минут, причем нужно следить за тем, чтобы восстановленное железо все время было в небольшом избытке. После Фильтрования и промывания осадок растворяют в солянокислом растворе брома и кипячением удаляют бром. Затем прибавляют несколько миллилитров водного раствора SO2 или 0 5 г сернистокислого натрия и после удаления SO2 кипячением ( если присутствует As, то он при этом также улетучится), титруют сурьму при 60 - 70 раствором бромноватокислого калия, как указано при мышьяке ( стр. [9]
Кобальт отделяют от висмута 1-нитрозо - 2-нафтолом и определяют фотометрически нитрозо - К-солью. Висмут маскируют переведением его в цитратный комплекс. Далее осаждают кобальт 1 % - ным раствором 1-нитрозо - 2-нафтола в ледяной уксусной кислоте и прибавляют 3 мл 2 N раствора азотной кислоты. Хлороформный экстракт промывают соляной кислотой, прибавляют к нему 2 мл концентрированной азотной кислоты и испаряют хлороформ. К остатку прибавляют 0 1 мл 70 % - ной хлорной кислоты, выпаривают и прокаливают при 400 - 500 С. К остатку прибавляют 1 мл 10 N раствора соляной кислоты, выпаривают раствор досуха на водяной бане, остаток смачивают 5 N раствором азотной кислоты, растворяют в воде и определяют кобальт нитрозо - К-солью, разрушая в случае необходимости избыток реактива раствором бромноватокислого калия. [10]
Страницы: 1