Cтраница 1
Растворы кверцетина имеют два максимума светопоглоще-ния: при 255 и 365 ммк; растворы его соединения с торием - один при 440 ммк, однако лучше проводить измерение оптической плотности при 455 ммк, когда светопоглощение реагента незначительно. [1]
К анализируемому раствору в объеме 5 мл 12 М НС1 с содержанием 0 02 - 3 мкг циркония добавляют 1 мл 0 035 % - ного раствора кверцетина в эт, разбавляют эт, до объема 25 мл. Интенсивность флуоресценции измеряют при 505 нм относительно раотворл с известным содержанием циркония. [2]
Для спектрофотометрического определения галлия с кверцетином [5] в мерные колбы емкостью 25 ил, содержащие от 2 5 до 20 мкг Ga, прибавляют 1 мл 0 1 % - ного раствора кверцетина в спирте, 22 % ( по объему) СН3ОН или С2Н5ОН, 5 мл ацетатного буфера ( рН 4) и разбавляют водой до метки. [3]
Для приготовления шкалы стандартов берут 9 пробирок и в каждую из них, кроме первой, вносят соответственно 0 2; 0 4; 0 6; 0 8; 1 0; 2 0; 3 0 и 4 0 мл стандартного раствора нитрата алюминия, по 3 6 мл этанола, 2 мл 0 1 % - ного раствора кверцетина и доводят дистиллированной водой объем до 12 мл. В первую пробирку, кроме того, вводят 2 8 мл ацетатного буферного раствора, а затем доводят объем дистиллированной водой до 12 мл. [4]
Разработан спектрофотометрический метод быстрого определения молибдена в двуокиси тория, содержащей уран и продукты коррозии ( железо, никель, хром), в растворах сульфата ура-нила и в сталях ( стр. Метод основан на экстракции шестивалентного молибдена раствором а-бензоиноксима в хлороформе, добавлении к полученному экстракту раствора кверцетина в этаноле и измерении оптической плотности образовавшегося кверцетинового комплекса молибдена при 420 ммк. [5]
Содержание озона в воздухе на разных высотах. [6] |
Интересна реакция на фториды), основанная на разрушении флуоресцирующих комплексов алюминия. Бабко и Ходулина [139] описали капельную реакцию: на бумажку, смоченную 0 1 % раствором кверцетина и 0 2 н раствором уксусной кислоты, наносят каплю испытуемого раствора, добавив к нему нитрат алюминия. При отсутствии фтора в ультрафиолетовом свете разгорается яркая флуоресценция комплекса алюминия с кверцетином; в присутствии фтора флуоресценция не разгорается или много слабее. Чувствительность реакции оценивается авторами 0 1у в капле раствора. Авторы описывают и второй вариант реакции, при котором бумажку пропитывают смесью 10 - 3 мол раствора нитрата тория и в качестве комплексообразователя применяют 3 % - ный водный настой кошенили. Для микроколичеств фторидов хорошие результаты получены при использовании комплексных соединений алюминия с морином или 8-оксихинолином. В более поздней работе [141 ] в качестве еще лучшего реагента предложен алюминиевый комплекс с красителем супрем гарнет V; флуоресценция комплекса очень яркая, желтого цвета. Из этого комплекса готовят стандартный раствор и измеряют снижение яркости при добавлении фторидов. Присутствие фосфатов существенно не влияет. [7]
На хро-матографическую бумагу наносят микропипеткой ряд капель с известным содержанием циркония: 0 12; 0 24; 0 48; 0 72; 1 56; 3 6 и 14 4 мкг циркония в 1 капле объемом 0 04 мл, опрыскивают бумагу 0 01 % - ным этаноловым раствором кверцетина и высушивают при 50 - 60 С. При облучении ультрафиолетовым светом можно хорошо различить интенсивность флуоресценции пятен в указанном ряду. [8]
Для этого анализируемый раствор встряхивают 10 мин. Органический слой разбавляют 25 мл ксилола и встряхивают с 5 мл 12 N HG1 15 мин. К водному раствору прибавляют 1 мл раствора кверцетина, содержащего 35 мг в 100 мл абсолютного этанола, разбавляют этанолом до 25 мл и флуорометрируют. [9]
Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. После проявления хро-матограммы опрыскиванием 0 01 % - ным этаноловым раствором кверцетина и высушивания при 50 - 60 С определяют цирконий сравнением в ультрафиолетовом свете интенсивности флуоресценции пятна с неизвестным содержанием циркония и ряда стандартных пятен с известными концентрациями циркония. [10]
Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. После проявления хро-матограммы опрыскиванием 0 01 % - ным этаноловым раствором кверцетина и высушивания при 50 - 60 С определяют цирконий сравнением в ультрафиолетовом свете интенсивности флуоресценции пятна с неизвестным содержанием циркония и ряда стандартных пятен с известными концентрациями циркония. [11]
Раствор переносят в мерную колбу на 50 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки. Затем каплю исследуемого раствора наносят микропипеткой на хро-матографическую бумагу и проводят хроматографирование смесью растворителей: этанол-концентрированная НС1 в соотношении 4: 1 методом нисходящей хроматографии в течение 8 час. После проявления хроматограммы опрыскиванием 0 01 % - ным этаноловым раствором кверцетина и высушивания при 50 - 60 определяют цирконий путем сравнения в ультрафиолетовом свете интенсивности флуоресценции пятна с неизвестным количеством циркония с флуоресценцией ряда стандартных пятен с известными концентрациями циркония. [12]
Индикатором окончания реакции осаждения может быть также реагент, действие которого не связано с рассмотренным выше сорб-ционным механизмом. При добавлении к раствору фторида 0 2 - 2 0 мл 0 05 % - ного раствора кверцетина на 100 мл титруемого раствора флуоресценции не возникает. Очевидно, причина возникновения флуоресценции связана с образованием флуоресцирующего комплексного соединения тория с кверцетином. [13]
После окончания растворения разрушают избыток Н202 кипячением, упаривают раствор до 3 - 4 мл, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки. Отбирают аликвотную часть раствора в делительную воронку вместимостью 100 мл и нейтрализуют аммиаком ( 1: 1) до появления осадка гндроксида меди. Осадок растворяют добавлением по каплям НС1 ( 1: 4) и 5 мл кислоты. Добавляют 10 - 15 мл 10 % - ного раствора тиомочевины и воды до объема - 50 мл, затем 25 0 мл 0 04 % - ного раствора кверцетина в бутаноле ( или пентаноле) и снова встряхивают в течение 5 мин. После разделения фаз измеряют оптическую плотность органической фазы при 420 - 450 нм относительно раствора холостого опыта. [14]