Cтраница 1
Раствор кобальтинитрита натрия: 230 г азотнокислого натрия растворяют в 500 мл воды, добавляют 165 мл уксусной кислоты ( 6N) и 30 г азотнокислого кобальта. Оставляют смесь на но. [1]
Затем калий осаждают избытком раствора кобальтинитрита натрия, прибавляя его по каплям при перемешивании стеклянной палочкой. Когда образование осадка прекратится и раствор над ним станет бурым, прибавление осаждающего реактива прекращают. Раствору с осадком дают стоять 10 - 12 часов. Затем раствор сливают в стакан емкостью 50 мл, а к осадку в чашечке приливают новую, несколько меньшую, порцию реактива. Содержимое чашки выпаривают на слабо кипящей водяной бане при перемешивании до сиропообразной консистенции, добавляя в процессе упаривания два раза по 1 мл 15 % - ного раствора уксусной кислоты. Сиропообразная масса после охлаждения не должна затвердевать. Затем приливают в чашку 50 мл дестил-лированной воды и дают стоять не менее часа, часто размешивая осадок для лучшего растворения кобальтинитрнта натрия. [2]
NaCl растворяют в 10 мл воды, добавляют к раствору 1 мл раствора кобальтинитрита натрия ( приготовление см. на стр. Муть не должна появляться в течение 10 мин. [3]
NaCl растворяют - в 10 мл воды, добавляют к раствору 1 мл раствора кобальтинитрита натрия ( приготовление см. на стр. Муть не должна появляться в течение 10 мин. [4]
К капле исследуемого раствора или к небольшому количеству твердого вещества в микропробирке добавляют каплю раствора кобальтинитрита натрия и каплю ледяной уксусной кислоты. В другой пробирке проводят контрольный опыт с каплей воды. Обе пробирки нагревают на голом пламени до возникновения в контрольной пробе розового окрашивания. Эта соль нерастворима в воде, но извлекается хлороформом, если в молекуле исследуемого фенола нет гидрофильных групп. [5]
Определение калия: 0 5 г NaCl растворяют в 10 мл воды, добавляют к раствору 1 мл раствора кобальтинитрита натрия ( приготовление см. на стр. Муть не должна появляться в течение 10 мин. [6]
При малом содержании в пробе калия и большом содержании натрия определение следует вести сокращенным способом, без повторной обработки раствором кобальтинитрита натрия и без выпаривания до сиропообразного состояния. В таком случае осадок после отстаивания фильтруют через пористый тигель, промывают сначала водой, содержащей немного раствора кобальтинитрита натрия, и затем несколько раз чистой водой. [7]
Из мерной колбы пипеткой емкостью 0 05 - 0 08 мл отбирают иссле-дуемый раствор в центрифужную пробирку и приливают к нему 1 мл раствора кобальтинитрита натрия. Дают осадку стоять около часа при частом перемешивании стеклянной палочкой и центрифугируют. Жидкость над осадком отсасывают капилляром, присоединенным к водоструйному насосу. Осадок промывают дистиллированной водой, вновь центрифугируют и жидкость над осадком отсасывают. Промывание повторяют до тех пор, пока жидкость над осадком не станет бесцветной. Промытый осадок растворяют в. Затем прибавляют по каплям раствор аммиака ( 1: 5) до желтого окрашивания и титруют раствором комплексона III до появления фиолетовой окраски. На основе 5 определений производят расчет содержания калия и расчет ошибок титрования. [8]
Пробу вещества, содержащую 15 - 20 мэкв амина, нейтрализуют соляной кислотой при охлаждении льдом, разбавляют водой до объема около 25 мл, прибавляют 25 мл раствора кобальтинитрита натрия и оставляют во льду на l / а ч - Затем прибавляют 40 мл монометилового эфира этиленгликоля ( метилцеллозольва) и оставляют во льду еще на 30 мин. При этом образуется желтый осадок кобальтинитрита натрий-диаммония. [9]
Пробу вещества, содержащую 15 - 20 нэке амина, нейтрализуют соляной кислотой при охлаждении льдом, разбавляют водой до объема около 25 мл, прибавляют 25 мл раствора кобальтинитрита натрия и оставляют во льду на 1 / 2 ч - Затем прибавляют 40 мл монометилового эфира этиленгликоля ( метилцеллозольва) и оставляют во льду еще на 30 мин. При этом образуется желтый осадок кобальтинитрита натрий-диаммония. [10]
К 2 мл раствора соли калия ( 0 005 - 0 01 г иона калия), предварительно прокаленной для удаления солей аммония, прибавляют 0 5 мл разведенной уксусной кислоты и 0 5 мл раствора кобальтинитрита натрия; образуется желтый кристаллический осадок. [11]
При малом содержании в пробе калия и большом содержании натрия определение следует вести сокращенным способом, без повторной обработки раствором кобальтинитрита натрия и без выпаривания до сиропообразного состояния. В таком случае осадок после отстаивания фильтруют через пористый тигель, промывают сначала водой, содержащей немного раствора кобальтинитрита натрия, и затем несколько раз чистой водой. [12]