Cтраница 2
С арилнитроалкенами реакцию проводят следующим образом. К раствору эквимолекулярных количеств арилнитроалкена и тиола в бензоле ( или этаноле) при комнатной температуре добавляют пять капель пиперидина; после выдержки и отгонки растворителя нитросульфид кристаллизуется. [16]
Оксихлорорафнн может быть восстановлен цинковой пылью в ср. При смешении растворов эквимолекулярных количеств феназин-а-карбон-амида ( оксихлорорафина) и дигидрофеназин-а-карбонамида образуются зеленые кристаллы хлорорафина. [17]
Солянокислую соль амина растворяют в минимальном количестве 95 % спирта и, добавив 2 - 3 капли конц. Диазораствор вливают в раствор эквимолекулярного количества сулемы в объеме эфира, превышающем раза в 3 - 4 объем употребленного спирта. Выпавшую отсосанную двойную соль промывают спиртом и эфиром. Этот метод дает количественный выход двойной соли, но требует затраты большого количества растворителей и работы с большими объемами. Применяется в случае дорогих аминов. [18]
Дигидрофе-назин легко окисляется на воздухе, образуя соединение с глубокой темно-синей окраской, трудно растворимое в спирте. Это соединение с хингидронным характером ( феназгидрин) получается также при смешивании растворов эквимолекулярных количеств феназина и дигидрофена-зина. Окисление 9 10-дигидрофеназина азотной кислотой приводит к получению феназина. Дигидрофсназин является исходным веществом для получения индантрена и других красителей этого класса, а также и феназиновых красителей. [19]
Предложено несколько модификаций реакции Хунсдиккера. Бартон ( 1962) получил иодал-каны, прибавляя к кипящей суспензии тетраацетата свинца в четыреххлористом углероде растворы эквимолекулярных количеств карбоновой кислоты и иода в том же растворителе. [20]
Приготовление катализатора завершают промывкой осадка, высушиванием его при 93, тонким измельчением и таблетированием. Так, свежеприготовленный гидратиро - - ванный алюмогель энергично размешивают в растворе нитрата; кобальта [164, 165] и добавляют раствор эквимолекулярного количества молибденовокислого аммония. Для получения готового катализатора смешанный осадок промывают н высушивают. [21]
Смесь изопропилата алюминия и около трети дисперсионной среды нагревают в реакторе до 120 С и при тщательном перемешивании добавляют стеариновую кислоту, выдерживая при указанной температуре 10 мин. В результате образуется монозаме-щенное алюминиевое мыло. Затем добавляют нагретый до 122 - 123 С раствор эквимолекулярного количества бензойной кислоты во второй трети дисперсионной среды, перемешивают и выдерживают содержимое реактора при 120 С в течение 10 мин. При этом образуется смешанное дизамещеынос мыло. Для гидролиза последней изопропоксигрушш реакционную массу охлаждают до 93 С, добавляют 1 моль воды на 1 моль загустителя и получают кА1 - мыло. Для образования смазки реакционную массу нагревают до 205 С, выдерживают 5 - 7 мин и добавляют оставшуюся часть дисперсионной среды. Полученную смазку охлаждают на противне или в варочном аппарате и через 1 день подвергают гомогенизации. [22]