Cтраница 3
К анализируемому раствору ( 2 - 15 мл) на каждые 10 мг Li прибавляют по 10 - 15 мл IN растворов арсената натрия и КОН. Смесь упаривают на водяной бане при 80 - 90 С до появления первых кристаллов. Затем прибавляют равный объем изопропанола и нагревают 1 час. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают смесью воды с изопропанолом ( 1: 1), растворяют в разбавленной ( 1: 10) H2SO4, прибавляют иодид калия и выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [31]
Определение проводится так же, как описано при определении теллура в металлическом индии; коллектором для осаждения микроколичеств теллура служит мышьяк; в холостой опыт также необходимо вводить раствор арсената натрия. В остальном определение проводится так же, как описано при определении теллура в металлическом индии. [32]
К 10 - 20 мл подкисленного анализируемого раствора магния ( 0 1 М) приливают 10 мл 10 % - ного раствора хлорида аммония, 20 мл 0 5 М раствора арсената натрия и воду до 100 мл. Добавляют около 30 мл раствора аммиака, через 30 мин фильтруют и промывают осадок несколько раз 2 5 % - ным раствором аммиака. Осадок вместе с фильтром помещают в колбу, растворяют в 30 мл серной кислоты ( 1: 2 5), добавляют 25 мл бензола ( или толуола), 3 мл 2 М раствора KI, 25 мл воды и при взбалтывании титруют выделившийся иод 0 1 М раствором тиосульфата. [33]
К 10 - 20 мл подкисленного анализируемого раствора магния ( 0 1 М) приливают 10 мл 10 % - ного раствора хлорида аммония, 20 мл 0 5 М раствора арсената натрия и воду до 100 мл. Добавляют около 30 мл раствора аммиака, через 30 мин фильтруют и промывают осадок несколько раз 2 5 % - ным раствором аммиака. Осадок вместе с фильтром помещают в колбу, растворяют в 30 мл серной кислоты ( L: 2 5), добавляют 25 мл бензола ( или толуола), 3 мл 2 М раствора КЛ, 25 мл воды и при взбалтывании титруют выделившийся иод 0 1 М раствором тиосульфата. [34]
При анализе антимонида индия остаток растворяют при нагревании в 5 мл 25 % - ного раствора лимонной кислоты, затем вводят 20 мл соляной кислоты ( 1: 7), 0 5 мл раствора арсената натрия, 1 мл раствора хлорида олова ( II), 10 мл раствора гипофосфита натрия и немного фильтрбумажной массы. [35]
В настоящее время в промышленном масштабе арсенат кальция производится главным образом двумя способами: осаждением известковым молоком из растворов мышьяковой кислоты, получаемой окислением белого мышьяка азотной кислотой ( в присутствии катализаторов - иод, йодистый калий и др.), или же осаждением известковым молоком из растворов арсената натрия, получаемых путем каталитического окисления белого мышьяка воздухом в щелочной среде в присутствии медного купороса как катализатора. [36]
Кальций мышьяковокислый, арсенат кальция, смесь основных кальциевых солей ортомышьяковой кислоты-порошкообразный продукт светло-серого цвета; допускается светло-коричневый оттенок. Изготовляют: 1) осаждением известковым молоком из растворов арсената натрия, получаемого каталитическим окислением белого мышьяка ( As2O3) воздухом в щелочной среде в присутствии медного купороса как катализатора; 2) окислением белого мышьяка азотной кислотой в мышьяковую кислоту и взаимодействием последней с известковым молоком. [37]
Раствор двухзамещенного арсената натрия ( около 21 г / л) устанавливают по висмуту. Титр раствора нитрата уранила ( 43 2 г / л) устанавливают по раствору арсената натрия. [38]
При умеренном нагревании растворяют 0 5 г индия в 3 мл азотной кислоты. Раствор упаривают почти досуха, остаток растворяют в 20 мл соляной кислоты ( 1: 7), вводят 1 мл раствора арсената натрия, 1 мл раствора хлорида олова ( II), 10 мл раствора гипофосфита натрия в соляной кислоте ( 1: 7) и немного фильтрбумажной массы. Раствор кипятят 5 - 10 мин до появления осадка, разбавляют соляной кислоты ( 1: 7) до объема 50 мл и оставляют на ночь. [39]
Способ заключается в следующем. К раствору арсената натрия с температурой 48 - 52 в отсутствие затравки и с температурой 50 - 57 в присутствии затравки ( около 10 %) добавляют известковое молоко с такой же температурой в два приема с интервалом в 10 - 15 мин. Время реакции в первом случае ( без затравки) составляет 1 5 часа; во втором случае - - около 45 мин. Указанный порядок приливания известкового молока гарантирует воспроизводимость получения тетракальцийарсената. [40]
Способ заключается в следующем. К раствору арсената натрия с температурой 48 - 52 в отсутствие затравки и с температурой 50 - 57 в присутствии затравки ( около 10 %) добавляют известковое молоко с такой же температурой в два приема с интервалом в 10 - 15 мин. Время реакции в первом случае ( без затравки) составляет 1 5 часа; во втором случае - около 45 мин. Указанный порядок приливания известкового молока гарантирует воспроизводимость получения тетракальцийарсената. [41]
Соли мышьяковой кислоты в большинстве случаев мало растворимы в воде, хорошо растворимы в воде соли щелочных металлов. В; соединения мышьяка очень ядовиты. Для выполнения реакций используют растворы арсената натрия. [42]
Промышленный арсенат кальция получается двумя методами. Один метод основан на получении мышьяковой кислоты путем окисления белого мышьяка азотной кислотой с последующим осаждением арсената кальция суспензией гидроокиси кальция. Другой метод основан на окислении арсенита натрия в растворе кислородом воздуха в присутствии катализатора - сульфата меди. Арсенат кальция получается из раствора арсената натрия путем осаждения его суспензией гидроокиси кальция. [43]
По одному из вариантов этого метода [579] к анализируемому раствору содержащему 0 05 - 1 мкг As, прибавляют 25 мл кислотной смеси ( 5 % Н280, и 20 % НС1), 2 мл 15 % - ного раствора иодида калия, 1 мл 20 % - ного раствора хлорида олова ( П) в конц. Вводят одну гранулу металлического цинка, выделяющийся при атом арсин собирают в замкнутом объеме. По окончании восстановления ( - 10 мин. Содержание мышьяка в пробе находят по поглощению света лампы полого катода свободными атомами мышьяка, образующимися в результате термического разложения арсипа. Измерение атомного поглощения проводят на атомно-аб-сорбционном спектрофотометре Перкип-Элмер 403 при 193 7 нм. Для построения калибровочного графика используют раствор арсената натрия. [44]