Cтраница 1
Раствор кремния в смеси HF и HNO3 упаривают досуха на водяной бане, добавляют 1 мл концентрированной HNO3 и снова упаривают досуха. К остатку добавляют 0 5 мл HNO3 и 3 мл воды, слегка нагревают и переносят раствор в маленькую делительную воронку, чашку споласкивают 2 раза водой порциями по 3 мл. В делительную воронку добавляют 2 мл 10 % - ного раствора лимоннокислого натрия, 2 мл концентрированного NH4OH и 2 мл 1 % - ного спиртового раствора диметилглиоксима, перемешивают и оставляют на 15 мин. Вливают в воронку 6 мл хлороформа и взбалтывают 1 мин. Хлороформ сливают в другую делительную воронку, где промывают, взбалтывая в течение 1 мин. Хлороформ сливают в третью делительную воронку, добавляют 2 мл 0 5 N НС1 и взбалтывают 1 мин. [1]
Раствор кремния в HF и HNO3 упаривают досуха на водяной бане. К остатку добавляют 2 мл концентрированной H2SO4 и 40 мг Na2SO4, упаривают досуха на плитке, покрытой асбестом, и прокаливают в муфельной печи при 700 С в течение 30 мин. К остатку после прокаливания приливают 4 мл HF и 1 мл H2SO4, снова упаривают, а затем растворяют в 10 мл 6N НС1, переносят в кварцевый стакан и упаривают досуха. Остаток смывают 10 мл 6N НС1 в делительную воронку, предварительно промытую той же кислотой, прибавляют 0 3 мл 20 % - ного раствора TiCls в 6N НС1 и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 10 мл эфира ( без перекиси) и взбалтывают 1 мин. [2]
Раствор кремния в смеси HF и HNO3 выпаривают на песчаной бане почти досуха, добавляют 10 капель H2SO4 ( 1: 1), выпаривают досуха и осторожно прокаливают на газовой горелке. Остаток в тигле растворяют в 0 1 мл 0 5 N НС1, добавляют 0 25 мл воды, раствор переносят в колориметрическую пробирку ( высота около 80 - 90 мм, внутренний диаметр 5 - 6 мм) и споласкивают тигель 0 25 мл воды, которую вливают в пробирку. Добавляют 0 1 мл 40 % - ного раствора КВг и. После разделения слоев окраску хлороформного слоя сравнивают с окраской одновременно приготовленных стандартов. [3]
Раствор кремния в смеси HF и HNO3 упаривают на водяной бане досуха, добавляют 10 мл HF и снова упаривают досуха. Остаток растворяют в 1 мл фосфорной кислоты ( 50 г в 50 мл воды) и раствор фильтруют через маленький бумажный фильтр в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. Чашку и фильтр промывают 2 раза водой порциями по 1 мл. Чашку споласкивают 0 5 мл 15 % - ного NH4OH, которым затем промывают фильтр. Наконец, чашку и фильтр промывают 1 мл воды. Затем добавляют в пробирку 1 мл 6 - 10 - 3 М раствора MnSO4 и 3 мл воды. [4]
Раствор кремния в смеси HF и HNO3 выпаривают на песчаной бане почти досуха, добавляют 10 капель H2SO4 ( 1: 1), выпаривают досуха и осторожно прокаливают на газовой горелке. Остаток в тигле растворяют в 0 1 мл 0 5 jV HC1, добавляют 0 25 мл воды, раствор переносят в колориметрическую пробирку ( высота около 80 - 90 мм, внутренний диаметр 5 - 6 мм) и споласкивают тигель 0 25 мл воды, которую вливают в пробирку. Добавляют 0 1 мл 40 % - ного раствора КВг и 0 5 мл 0 005 % - ного раствора дитизона в СНС1з, закрывают пробирку пробкой и взбалтывают в течение 1 мин. После разделения слоев окраску хлороформного слоя сравнивают с окраской одновременно приготовленных стандартов. [5]
Раствор кремния в смеси HF и HNO3 упаривают на водяной бане досуха, добавляют 10 мл HF и снова упаривают досуха. Остаток растворяют в 1 мл фосфорной кислоты ( 50 г в 50 мл воды) и раствор фильтруют через маленький бумажный фильтр в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. Чашку и фильтр промывают 2 раза водой порциями по 1 мл. Чашку споласкивают 0 5 мл 15 % - ного NH4OH, которым затем промывают фильтр. Наконец, чашку и фильтр промывают 1 мл воды. Затем добавляют в пробирку 1 мл 6 - 10 - 3 М раствора MnSO4 и 3 мл воды. [6]
Раствор кремния в HF и HNO3 выпаривают до объема 3 - 4 мл, приливают 2 мл 9N H2SO4, выпаривают до начала появления белых паров, разбавляют водой и снова выпаривают до начала выделения паров. Разбавление и выпаривание повторяют и в третий раз. Остаток разбавляют водой до 15 мл, прибавляют 0 2 мл 10 % - ной тиогли-колевой кислоты, нагревают до кипения и оставляют на 30 мин. Экстракты промывают 1 раз 10 мл 1 N H2SO4, содержащей несколько капель тиогликолевой кислоты. Затем ре-экстрагируют 2 раза, взбалтывая по 1 мин. Реэкстракты собирают в мерную колбу емкостью 25 мл. Прибавляют 4 мл свежеприготовленного 5 % - ного раствора аскорбиновой кислоты. Раствор должен при этом обесцветиться, в противном случае добавляют еще 0 5 мл раствора аскорбиновой кислоты. Объем доводят до 25 мл водой, перемешивают и через 1 час измеряют оптическую плотность по отношению к такому же раствору, но без олова, на фотоколориметре ФЭК-М при зеленом светофильтре или на спектрофотометре СФ-4 при 530 ммк в кювете 5 см. Количество олова находят по градуи-ровочному графику. [7]
Раствор кремния в смеси HF и HNO3 упаривают на водяной бане досуха. К остатку приливают 5 мл 5 % - ной H2SO4 и выпаривают на песчаной бане, а затем, осторожно, на газовой горелке до полного удаления паров. К остатку приливают 2 мл HF и упаривают досуха на водяной бане. Приливают 5 мл воды, 0 1 мл 5 % - ного раствора борной кислоты и упаривают на водяной бане досуха. [8]
Раствор кремния в смеси HF, H2SO4 и НМОз упаривают сначала на водяной бане до удаления HF, а затем на песчаной до появления белых паров. Охлаждают, приливают 5 мл воды и снова выпаривают до паров. Дают остыть, разбавляют водой до 20 мл, снова охлаждают и переливают в маленькую делительную воронку. Приливают 1 мл 10 % - ного раствора K2S2O5, 0 6 мл 10 % - ного раствора пиридина и 1 мл 10 % - ного раствора KJ, перемешивают и оставляют на 15 мин. После этого приливают в воронку 5 мл эфира ( не содержащего перекиси) и взбалтывают 1 мин. Водную фазу возвращают в первую делительную воронку и еще 2 раза экстрагируют 3 мл эфира, взбалтывая по 1 мин. Соединенные эфирные экстракты промывают дважды 3 мл промывной жидкости. Промытый экстракт переливают в третью делительную воронку, где взбалтывают 1 мин. Водный реэкстракт сливают в колориметрическую пробирку, а эфир еще раз взбалтывают с 1 мл 1 5 N 1 ] 2SO4, которую вливают в ту же пробирку. [9]
Раствор кремния в смеси HF и НМОз упаривают на песчаной бане до объема 1 - 2 мл, добавляют 5 - 6 капель H SO. Остаток смачивают 5 - 6 каплями 8N НС1, приливают 1 мл воды и слегка прогревают. Затем добавляют 2 - 3 капли 30 % - ной Н2О2 и по каплям аммиака до запаха. Осадок отфильтровывают через маленький бумажный фильтр, собирая фильтрат в маленькую платиновую чашку или тигель, и промывают фильтр и чашку несколькими порциями воды с каплей аммиака. Фильтрат выпаривают досуха и остаток осторожно прокаливают, а затем смачивают 2 - 3 каплями 8 N НС1 и выпаривают на водяной бане досуха. Затем остаток смывают в колориметрическую пробирку 1 5 мл воды. [10]
Раствор кремния в смеси HF и HNOa выпаривают на водяной бане досуха, растворяют в 2 мл смеси 4 М по HNO3 и 1 М по HF при слабом нагревании. Водный слой лосле этого отбрасывают, соединенные экстракты промывают 2 раза промывной жидкостью порциями по 2 мл. [11]
Раствор кремния в смеси HF и HNO3 упаривают досуха. К остатку добавляют 3 мл воды, 0 5 мл 6N H2SO4 и 0 1 г пиро-сульфата калия и выпаривают досуха. Остаток подсушивают, а затем сплавляют на газовой горелке или в муфельной печи. Тигель и фильтр промывают 2 раза по 0 5 мл воды. Объем раствора доводят до 3 мл водой. [12]
Раствор кремния в смеси HF и HNO3 упаривают досуха на водяной бане, добавляют 1 мл концентрированной HNO3 и снова упаривают досуха. К остатку добавляют 0 5 мл HNO3 и 3 мл воды, слегка нагревают и переносят раствор в маленькую делительную воронку, чашку споласкивают 2 раза водой порциями по 3 мл. В делительную воронку добавляют 2 мл 10 % - ного раствора лимоннокислого натрия, 2 мл концентрированного NH4OH и 2 мл 1 % - ного спиртового раствора диметилглиоксима, перемешивают и оставляют на 15 мин. Вливают в воронку 6 мл хлороформа и взбалтывают 1 мин. Хлороформ сливают в другую делительную воронку, где промывают, взбалтывая в течение 1 мин. Хлороформ сливают в третью делительную воронку, добавляют 2 мл 0 5 N НС1 и взбалтывают 1 мин. [13]
Раствор кремния в HF и HNO3 упаривают досуха на водяной бане. К остатку добавляют 2 мл концентрированной H2SO4 и 40 мг Na2SO4, упаривают досуха на плитке, покрытой асбестом, и прокаливают в муфельной печи при 700 С в течение 30 мин. К остатку после прокаливания приливают 4 мл HF и 1 мл H2SO4, снова упаривают, а затем растворяют в 10 мл 6N НС1, переносят в кварцевый стакан и упаривают досуха. Остаток смывают 10 мл 6N НС1 в делительную воронку, предварительно промытую той же кислотой, прибавляют 0 3 мл 20 % - ного раствора TiCl3 в 6N НС1 и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 10 мл эфира ( без перекиси) и взбалтывают 1 мин. [14]
Раствор кремния в HF и HN03 выпаривают до объема 3 - 4 мл, приливают 2 мл 9N H2SO4, выпаривают до начала появления белых паров, разбавляют водой и снова выпаривают до начала выделения паров. Разбавление и выпаривание повторяют и в третий раз. Остаток разбавляют водой до 15 мл, прибавляют 0 2 мл 10 % - ной тиогли-колевой кислоты, нагревают до кипения и оставляют на 30 мин. Экстракты промывают 1 раз 10 мл 1 V H2SO4, содержащей несколько капель тиогликолевой кислоты. Затем ре-экстрагируют 2 раза, взбалтывая по 1 мин. Реэкстракты собирают в мерную колбу емкостью 25 мл. Раствор должен при этом обесцветиться, в противном случае добавляют еще 0 5 мл раствора аскорбиновой кислоты. Объем доводят до 25 мл водой, перемешивают и через 1 час измеряют оптическую плотность по отношению к такому же раствору, но без олова, на фотоколориметре ФЭК-М при зеленом светофильтре или на спектрофотометре СФ-4 при 530 ммк в кювете 5 см. Количество олова находят по градуи-ровочному графику. [15]