Cтраница 2
Сборник низкомолекулярных фракций представляет собой ловушку, в которой моно -, ди - и тримеры кристаллизуются. Для выгрузки водорастворимых веществ в рубашку ловушки подается пар, в результате чего кристаллы плавятся и раствор лактама удаляется. Расплав после отнгонки содержит 1 25 - 2 5 % мономера. [16]
При производстве перлона L по методу, разработанному в Германии [17], концентрированный ( 80 - 90 % - ный) водный раствор капролактама нагревают в условиях, обеспечивающих постепенное удаление воды по мере протекания процесса полимеризации. Как и при производстве найлона 66, реакцию можно проводить периодически в автоклаве, однако по немецкому методу применяется непрерывно действующий реактор. По описанию реактор такого типа представляет собой трубу длиной 8 м и диаметром 250 - 300 мм, снабженную тарелками для облегчения удаления воды и обогреваемую снаружи до 250 - 260 даутер-мом. Раствор лактама, содержащий 4 % соли найлона 66 или 5 - 6 % ш-аминокапроновой кислоты в качестве катализатора, способствующего раскрытию цикла, накачивают в трубу со скоростью 12 - 36 кг / час. Расплавленный полимер отбирают из нижней части трубы и подают к фильерам для переработки в штапельное волокно или выделяют в виде ленты, которую измельчают в крошку цвета слоновой кости, плавящуюся при 210 - 215, для последующего прядения из расплава. Полимер находится в равновесии с приблизительно 10 % мономера, который необходимо удалять перед повторным расплавлением, так как он оказывает вредное действие на процесс прядения. [17]
Распространенным методом очистки капролактама является дистилляция лактама, осуществляемая под вакуумом при 125 - 145 С. Для повышения эффективности дистилляции рекомендуется проводить предварительную обработку лактама веществами, связывающими или разрушающими примеси. С этой целью применяют перманганат калия, перкарбонаты, пербензойную кислоту, кислород воздуха. С этой целью раствор лактама, получаемый после бекмановской перегруппировки, обрабатывают окислителями ( КМпО4 Н2О2 и др.) и тотчас направляют на ионообменную очистку. [18]
Вместо передавливания растворенного лактама в автоклав давлением защитного газа можно для подачи лактама использовать центробежный насос, изготовленный из стали А, алюминия или фарфора. В этом случае необходимо тщательно следить, чтобы через насос в раствор лактама, а затем и в автоклав не проник воздух. Линия подачи лактама от растворителя к автоклаву обогревается паропроводом, проложенным рядом с ней в общей изоляции. Перед подачей растворенного лактама в автоклав необходимо каждый раз включать паровой обогрев фильтров и лактамопровода, чтобы исключить возможность кристаллизации лактама. Лактамная линия от растворителя к автоклаву должна иметь уклон; это обеспечивает полное стекание раствора лактама из фильтра и лактамопровода, так как остатки лактама, которые иногда задерживаются в трубопроводе и находятся там в течение нескольких часов до следующей загрузки автоклава, окрашиваются и могут служить причиной загрязнения полимера продуктами окисления. Этим мерам предосторожности, так же как тщательному удалению кислорода воздуха из лактамопровода и фильтров перед наполнением автоклава, должно уделяться особое внимание с точки зрения устранения возможности образования окрашенных продуктов полимеризации. [19]