Cтраница 2
Окисление ( I) проводят в стеклянном барбогажном реакторе объемом 50 мл, снабаенном обратным холодильником и помещенным в термостат. В реактор вливают раствор ( I) в ледяной уксусной кислоте и добавляют растворы ацетатов кобальта и марганца, а также бромида натрия в ледяной уксусной кислоте. [16]
Навеску окрашенного анализируемого образца массой 8 г помещают в стакан и растворяют ее в 20 смл буферного раствора, одновременно при тщательном перемешивании растворяют в другом стакане 10 г адипиновой кислоты в 30 см3 буферного раствора и при перемешивании переносят этот раствор в стакан с анализируемым образцом. Переносят 25 см3 фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1 см3 раствора ацетата кобальта и доводят буферным раствором до метки. Одновременно проводят холостой опыт: в колбу вместимостью 50 см3 помещают 25 см3 буферного раствора, добавляют 1 см3 ацетата кобальта и доводят буферным раствором до метки. Через 15 мин измеряют оптическую плотность исследуемого раствора на фоне холостого раствора. [17]
Навеску анализируемого сырца ГМД массой 2 г помещают в стакан и прибавляют 10 см3 буферного раствора. Одновременно при перемешивании растворяют 2 5 г адипиновой кислоты в 15 см3 буферного раствора. Помещают 5 см3 фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см3, содержащую 1 см3 раствора ацетата кобальта, доводят буферным раствором до метки. Одновременно проводят холостой опыт: в колбу вместимостью 50 см3, содержащую около 5 см3 буферного раствора, приливают 1 см3 раствора ацетата кобальта и доводят буферным раствором до метки. Через 15 мин измеряют оптическую плотность исследуемого раствора на фоне холостого раствора. [18]
Навеску 25 г анализируемого образца гексаметилендиамина ( ГМД) - ректификата взвешивают в закрытом бкжсе, добавляют 25 см3 воды и количественно переносят в стакан вместимостью 100 см3, нейтрализуют адипиновой кислотой до рН 7 7 ( по рН - метру), непрерывно перемешивая. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки аммиачным буферным раствором. Переносят 25 см3 этого раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1 см3 раствора ацетата кобальта, доводят буферным раствором до метки и перемешивают. Одновременно проводят холостой опыт: в мерную колбу вместимостью 50 см3, содержащую около 25 см3 буферного раствора, приливают 1 см3 раствора ацетата кобальта, доводят буферным раствором до метки. Оптическую плотность измеряют относительно холостого раствора через 15 мин. [19]
Навеску анализируемого сырца ГМД массой 2 г помещают в стакан и прибавляют 10 см3 буферного раствора. Одновременно при перемешивании растворяют 2 5 г адипиновой кислоты в 15 см3 буферного раствора. Помещают 5 см3 фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см3, содержащую 1 см3 раствора ацетата кобальта, доводят буферным раствором до метки. Одновременно проводят холостой опыт: в колбу вместимостью 50 см3, содержащую около 5 см3 буферного раствора, приливают 1 см3 раствора ацетата кобальта и доводят буферным раствором до метки. Через 15 мин измеряют оптическую плотность исследуемого раствора на фоне холостого раствора. [20]
Навеску 25 г анализируемого образца гексаметилендиамина ( ГМД) - ректификата взвешивают в закрытом бкжсе, добавляют 25 см3 воды и количественно переносят в стакан вместимостью 100 см3, нейтрализуют адипиновой кислотой до рН 7 7 ( по рН - метру), непрерывно перемешивая. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки аммиачным буферным раствором. Переносят 25 см3 этого раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1 см3 раствора ацетата кобальта, доводят буферным раствором до метки и перемешивают. Одновременно проводят холостой опыт: в мерную колбу вместимостью 50 см3, содержащую около 25 см3 буферного раствора, приливают 1 см3 раствора ацетата кобальта, доводят буферным раствором до метки. Оптическую плотность измеряют относительно холостого раствора через 15 мин. [21]