Раствор - хлористое ацетило
Cтраница 1
Раствор хлористого ацетила в уксусном ангидриде титруется растворами ацетатов металллов в том же растворителе. [1]
Приготавливают 1 5 М раствор хлористого ацетила в толуоле; в коническую колбу на 250 мл, охлаждаемую ледяной водой, помещают 10 мл этого раствора и добавляют 2 мл пиридина. Затем вносят навеску оксисоединения порядка 0 2 - 0 4 г ( в ампуле) и нагревают колбу на водяно й бане при 60 С 20 мин. Во время нагревания содержимое колбы периодически встряхивают. Для разложения избытка хлористого ацетила реакционную смесь охлаждают ледяной водой, прибавляют 25 мл воды и смесь хорошо встряхивают. [2]
Приготавливают 1 5 М раствор хлористого ацетила в толуоле; в коническую колбу на 250 мл, охлаждаемую ледяной водой, помещают 10 мл этого раствора и добавляют 2 мл пиридина. Затем вносят навеску оксисоедине-ния порядка 0 2 - 0 4 г ( в ампуле) и нагревают колбу на водяной бане при 60 С 20 мин. Во время нагревания содержимое колбы периодически встряхивают. Для разложения избытка хлористого ацетила реакционную смесь охлаждают ледяной водой, прибавляют 25 мл воды и смесь хорошо встряхивают. [3]
Для определения концевых ОН-групп / предложено титровать полиэтиленоксид - 1 М раствором хлористого ацетила в толуоле, измеряя периодически поглощение света при - 1 45 мк до прекращения его изменения. [4]
Промежуточное образование ацилоний-иона следует еще и из того факта, что при обработке раствора хлористого ацетила в бензоле хлоратом серебра образуется ацетофенон. [5]
Многие содержащие жиры материалы плохо растворимы в диоксане, поэтому при их анализе удобнее использовать раствор хлористого ацетила в толуоле. В этом случае анализируемую двухфазную смесь необходимо энергично встряхивать во время титрования водным раствором щелочи. [6]
 |
Аналитическое определение воды с применением хлористого ацетила. [7] |
В мерную колбу емкостью 250 мл с притертой стеклянной пробкой, содержащую 10 мл 0 2 - 0 5 М раствора хлористого ацетила в че-тыреххлор истом углероде или толуоле, осторожно приливают 5 мл обезвоженного пиридина. Для каждой партии реагента по анализам чистой воды получают поправочный коэффициент. [8]
Вместе с тем гидролизный метод имеет следующие недостатки: применяемые при анализе реактивы - пиридин, анилин и этиловый спирт - должны быть предварительно обезвожены и перегнаны; колбы и другая применяемая при анализе стеклянная посуда должны быть тщательно высушены, раствор хлористого ацетила в четыреххлористом углероде необходимо хранить в герметической посуде и при анализе применять герметическую бюретку. [9]
Сульфо хлориды могут быть получены действием хлорсульфо-новой кислоты или пятихлористого фосфора на сульфамиды. N-Бензолсульфонил - глицин [52] расщепляется при действии пятихлористого фосфора в растворе хлористого ацетила. [10]
Сульфохлориды могут быть получены действием хлорсульфо-новой кислоты или пят и хлор исто го фосфора на сульфамиды. N-Бензолсулъфонил - глицин [52] расщепляется при действии пятихлористого фосфора в растворе хлористого ацетила. [11]
Кауфман и Функе 21 ], пользуясь методом Фишера для проверки результатов, показали, что для анализа масел применим также метод Смита - Брайанта, основанный на использовании реакции гидролиза хлористого ацетила. В большинстве случаев для лучшего растворения масла Кауфман и Функе пользовались 10 мл 0 2 М раствора хлористого ацетила в четыреххло-ристом углероде, в котором они растворяли 20 - 40 г масла и оставляли смесь на 15 - 30 мин. [12]
Хотя в случае взаимодействия хлористого бензоила и пиридина из реакционной смеси не удается выделить аналогичного соединения [52], однако оно, несомненно, существует в растворе, на что указывают некоторые реакции хлористого бензоила и пиридина с кето-нами. Эти производные ацилпиридиния оказались значительно менее устойчивыми по сравнению с их алкильными и арильными аналогами. Их устойчивость настолько незначительна, что раствор хлористого ацетила [53] и. [13]
В этой системе, включавшей нерастворимую соль пиридиния, гидролиз являлся гетерогенной реакцией, которая значительно ускорялась непрерывным перемешиванием. При обработке порций по 50 мл приблизительно 2 М раствора хлористого ацетила в диоксане с помощью 15 мл пиридина и воды ( см. выше) гидролиз полностью завершался при комнатной температуре [4] через 15 мин. [14]
Опыт, имеющийся в области органического синтеза, заставляет, вероятно, некоторых исследователей предпочесть в качестве ацили-рующего агента хлористый ацетил [ см. уравнение ( 28) ] вместо уксусного ангидрида. Существует несколько макрометодик определения гидроксильной функции с помощью хлористого ацетила. Каппельмейер и Мостерт1106 утверждают, что для определения гидр-оксильного числа в смолах лучше всего растворять образец в толуоле, ацетилировать его раствором хлористого ацетила в пиридине, добавлять воду и этанол и титровать спиртовым раствором гидроокиси калия. Однако хлористый ацетил, по-видимому, не удается применять в масштабе меньшем, чем полумикрометоды. Высокая летучесть хлористого ацетила существенно ограничивает его применимость для микроанализа. [15]
Страницы: 1