Cтраница 3
Чаще всего пользуются соосаждением с железом. При наличии в растворе магния достаточно только 1C - 15-кратного количества железа. При соосаждении с железом ( III) или алюминием рН раствора доводят до 4 5 - 6, с медью или. По данным [80], для полного соосаждения германия с железом требуется более высокий рН, а именно 7 и выше. Регулируют рН, добавляя соду, аммиак, окись цинка. Рекомендуется осаждать в две стадии: сначала при рН 4 - 5 - часть гидроокисей, получая богатый германиевый осадок; затем при более высоком рН осаждать полностью, получая бедный материал, возвращаемый на переработку. [31]
Добавление аммонийных солей необходимо для удержания в растворе магния, марганца и других металлов. Кроме того, аммонийные соли препятствуют чрезмерному повышению рН раствора и способствуют коагуляции осадка. [32]
Повышение чувствительности обнаружения элементов при использовании источника сплошного излучения и монохрома-тора низкой разрешающей силы было достигнуто применением горизонтального пламени аэрозоля органического растворителя. Результаты, полученные при распылении в это пламя растворов магния, меди и марганца в органических растворителях, приведены в табл. II. Из рассмотрения их следует, что при использовании пламени аэрозоля органического растворителя и расширения шкалы измерительного прибора чувствительность обнаружения элементов повышается до величины в среднем порядка 1 мкг / мл. [33]
В период криза больных помещают в теплое по мещение, так как при низкой температуре число серповидных клеток увеличивается. Каждые 6 ч вводят 1 - 2 мл 25 % раствора магния сульфата одновременно с низкомолекулярными дек-странами. Кроме того, для лечения и профилактики назначают ацетилсалициловую кислоту, являющуюся мощным антиагре-гантом. [34]
Очень эффективны добавки первичных и вторичных аминов. Например, в присутствии 4 % бутилкарбитола из 10 - 4 М раствора магния при рН - 11 с помощью 1 % - ного раствора 8-оксихинолина экстрагируется только 30 % магния. [35]
В щелочных растворах образуется голубой комплекс, который не взаимодействует с цианидом калия. На этом основан метод обратного титрования, при использовании которого избыток ЭДТА титруют раствором магния с эриохромом черным Т в качестве индикатора. [36]
Предложен метод осаждения кремневой кислоты или щелочных силикатов в виде CoSiO3 [46] путем добавления нитрата кобальта к щелочному раствору силиката, содержащему ацетон. Осадок центрифугируют, промывают, растворяют в аммиачном растворе ЭДТА, оттитровывают избыток ЭДТА раствором магния ( II) и рассчитывают содержание кобальта. [37]
Чаще всего пользуются соосаждением с железом. Для полного соосаждения отношение Fe: Ge в растворе должно быть порядка 25 - 100; При наличии в растворе магния достаточно только 1C - 15-кратного количества железа. По данным [80], для пол-кого соосаждения германия с железом требуется более высокий рН, а именно 7 и выше. Регулируют рН, добавляя соду, аммиак, окись цинка. Рекомендуется осаждать в две стадии: сначала при рН 4 - 5 - часть гидроокисей, получая богатый германиевый осадок; затем при более высоком рН осаждать полностью, получая бедный материал, возвращаемый на переработку. [38]
Кремневую кислоту в щелочном, содержащем ацетон растворе осаждают в виде CoSi409 раствором Co ( NO3h - Осадок центрифугируют, многократно промывают водным раствором метанола и растворяют в аммиачном растворе ЭДТА. Добавляют буферный раствор с рН 10 и эриохром черный Т ( иногда тропеолин 00 для улучшения перехода окраски), и избыток ЭДТА обратно титруют раствором магния. Таким способом определяют содержание Со в осадке. [39]
В литературе описано также большое число методов обратного титрования свинца. Киннунен [ 55 ( 4) ] рекомендует для обратного титрования при работе в аналогичных условиях раствор марганца, так как получается более резкая точка эквивалентности, чем с раствором магния; кроме того, раствор марганца имеет преимущество перед раствором цинка, поскольку в его присутствии можно проводить маскирование цианидом калия. Блоуд и др. [ 63 ( 40) ] высоко оценивают этот способ индикации, так как благодаря ему можно определять свинец в присутствии фосфат-ионов и щелочноземельных металлов. [40]
В числе факторов, от которых зависит правильность результатов атомно-абсорбционного определения магния, автор рассматривает физические свойства раствора и образование в пламени более устойчивых соединений магния, чем соединение, использованное для приготовления стандартов. Указанное расхождение объясняется изменением вязкости растворов и для их устранения рекомендуется пользоваться стандартными растворами, близкими по физическим свойствам к растворам анализируемого образца. Уменьшение абсорбции растворов магния наблюдается в присутствии сульфатов, фосфатов и алюминия. По данным автора, для раствора, содержащего 2 5 мкг / мл магния, при добавлении 2; 4; 10; 20 и 40мкг / мл алюминия оптическая плотность равна 2 4; 2 33; 2 28; 2 03 и 1 83 соответственно. [41]
В растворы, образующиеся в результате переработки апатитового концентрата, для осаждения PgOs в цитратнораствори-мой форме рекомендуется добавлять соли магния ( доломит, магнезит, сульфат магния и др.), в количестве 10 кг MgO на 100 кг PaOs. Магниевые добавки ( например, каустический магнезит, содержащий 82 % MgO) вводят в реакторы для разложения фосфата, соответственно увеличивая норму расхода азотной кислоты, которая в этом случае затрачивается и на связывание магния. Одновременное присутствие в растворе магния и фтора способствует также осаждению метастабильного бру-шита ( стр. [42]
При рН 9 - 11, когда краситель имеет синий цвет, многие ионы металлов образуют комплексы состава 1: 1, окрашенные в красный цвет благодаря наличию О 0 -диоксиазо-группировки. Каль-магит, обладающий высоким молярным светопоглощением ( около 20000 при рН10), является чувствительным индикатором для обнаружения тех ионов металлов, с которыми он реагирует. Так, Ю-6 - 10 - 7 М растворы магния в присутствии этого индикатора приобретают отчетливую красную окраску. [43]
При рН 7 - 11, когда сам краситель имеет синий цвет, многие ионы металлов образуют комплексы красного цвета. К таким металлам относятся, например, Mg, Ca, Zn, Cd, Hg, Al, Ga, In, Pb, Ti, Fe, Co, Ni, Cu, а также редкоземельные элементы и платиновые металлы. Окраска чрезвычайно чувствительна, что можно видеть из следующего примера: 10 - 6 - 10 - 7 М растворы магния дают отчетливое красное окрашивание в присутствии ЭЧТ. [44]
Методы титрования в щелочной среде менее специфичны, чем в слабокислой. Индикаторе алюминием образует прочный комплекс, который не разрушается комплексоном III, поэтому возможно только обратное титрование. Большинство авторов проводит титрование при рН 10, среду создают с помощью аммиачного буферного раствора или пиридина [786], в качестве титрантов применяют раствор цинка, иногда растворы магния и марганца. Метод титрования сэрио-зфомчерным Т мало селективный. [45]