Cтраница 1
Растворы цианистой меди в цианистом натрии не осаждаются щелочами или сероводородом - особенность, использованная в аналитической химии для отделения меди от кадмия. При соприкосновении с железом они не выделяют меди, и вследствие этого их применяют для электроотложения меди на железных поверхностях. [1]
Раствором цианистой меди, полученным в 2-литровой колбе из 50 г сернокислой меди, по способу, описанному выше под пунктом ( б), обрабатывают раствор солидиазония, полученный, как описано выше, из 20 г л-толуидина, 50 г соляной кислоты уд. Для этого раствор цианистой меди нагревают до 50 - 60, при частом встряхивании или размешивании приливают раствор соли диазония, нагревают 15 мин. Примесь крезола удаляют растворением в эфире и встряхиванием эфирного раствора со щелочью. [2]
Раствором цианистой меди, полученным в 2-литровой колбе из 50 г сернокислой меди, по способу, описанному выше под пунктом ( б), обрабатывают раствор соли диаэония, полученный, как описано выше, из 20 в л-толуидина, 50 е соляиой кислоты уд. Для этого раствор цианистой меди нагревают до 50 - 60, при частом встряхивании или размешивании приливают раствор соли диазо-ния, нагревают 15 мин. Примесь крезола удаляют растворением в эфире и встряхиванием эфирного раствора со щелочью. После разгонки получается около 15 г / г-толунитрнла с т, кип. [3]
Последующее прибавление раствора соли фенилдиазония к раствору цианистой меди, обработку продукта реакции и выделение бензонитрила производят как описано выше. [4]
Последующее прибавление раствора соли фенилдиазо-ния к раствору цианистой меди, обработку продукта реакции и выделение бензонитрила производят как описано выше. [5]
Последующее прибавление раствора соли фенилдиязо-ния к раствору цианистой меди, обработку продукта реакции и выделение бензонитрила производят как описано выше. [6]
Диазотирование аминов проводят в солянокислом растворе и после нейтрализации диазораствор выливают в раствор цианистой меди при температуре, необходимой для образования нитрила. Отрицательная проба сочетания ( например, с солью R-киелоты) свидетельствует об окончании реакции. [7]
Если синтез повторяют несколько раз подряд, то удобнее приготовить сразу большое количество раствора цианистой меди, так как он не разлагается в течение нескольких дней. [8]
По другому варианту синтеза бензонитрила из такого же количества анилина ( 18 6 г) - для получения раствора цианистой меди берут 60 г медного купороса, 48 5 г цианистого калия и 17 г бисульфита натрия. [9]
По другому варианту синтеза бензонитрила из такого же количества анилина ( 18 6 г) - для получения раствора цианистой меди берут 60 г медного купороса, 48 5 г цианистого калия и 17 г бисульфита натрия. [10]
Полученный охлажденный раствор ооли диазония, при энергичном перемешивании и температуре не выше 60 - 70 С, приливают небольшими порциями к раствору цианистой меди, предварительно нагретому до температуры 60 - 70 С. Затем к колбе присоединяют обратный холодильник и нагревают ее на водяной бане в течение 15 - 20 мин до окончания реакции. [11]
Раствором цианистой меди, полученным в 2-литровой колбе из 50 г сернокислой меди, по способу, описанному выше под пунктом ( б), обрабатывают раствор солидиазония, полученный, как описано выше, из 20 г л-толуидина, 50 г соляной кислоты уд. Для этого раствор цианистой меди нагревают до 50 - 60, при частом встряхивании или размешивании приливают раствор соли диазония, нагревают 15 мин. Примесь крезола удаляют растворением в эфире и встряхиванием эфирного раствора со щелочью. [12]
Раствором цианистой меди, полученным в 2-литровой колбе из 50 г сернокислой меди, по способу, описанному выше под пунктом ( б), обрабатывают раствор соли диаэония, полученный, как описано выше, из 20 в л-толуидина, 50 е соляиой кислоты уд. Для этого раствор цианистой меди нагревают до 50 - 60, при частом встряхивании или размешивании приливают раствор соли диазо-ния, нагревают 15 мин. Примесь крезола удаляют растворением в эфире и встряхиванием эфирного раствора со щелочью. После разгонки получается около 15 г / г-толунитрнла с т, кип. [13]
Диазониевая группа I-N Nj замещается другими остатками с различной легкостью. Реакционную способность диазо-ниевой группы можно увеличить, пользуясь различными катализаторами, например раствором одновалентной цианистой меди Синтез проводят в вытяжном шкафу. [14]
К охлажденной до 0 смеси 43 г о-толуидина, 100 ся концентрированной соляной кислоты и 400 г льда прибавляют 30 % - ный раствор азотистокислого натрия до появления в реакционной смеси свободной азотистой кислоты. Полученный раствор солн дназовня нейтрализуют прибавлением около 20 г безводного углекислого натрия и понемногу прибавляют к раствору цианистой меди, покрытому слоем бензола и перемешиваемому мощной мешалкой. О - 5, а после прибавления всей соли диазония медленно доводят температуру смеси до комнатной. Через несколько часов смесь постепенно нагревают до 50 погружением в теплую водяную баню и затем охлаждают. Бензольный слой отделяют и перегоняют с водяным паром. [15]