Раствор - йодистый метилмагний
Cтраница 1
Раствор йодистого метилмагния ( из 14 2 г йодистого метила и 2 г магния) добавлен по каплям к 6 7 г пиррола, растворенного в двойном объеме эфира. [1]
К раствору йодистого метилмагния, приготовленному из 5 г магния и 35 г йодистого метила, при охлаждении прилито по каплям 10 г диазоуксусного эфира, разбавленного двойным объемом сухого эфира. [2]
К раствору йодистого метилмагния прилито эквимолярное количество фенилазида, разбавленное равным объемом эфира, с такой скоростью, чтобы эфир слабо кипел. Смесь кипятилась еще полчаса и затем медленно, при сильном перемешивании, влита при 0 С в избыток раствора хлористого аммония, разбавленного аммиаком с добавкой небольшого количества эфира. После отделения эфирного слоя и сушки сернокислым натрием эфир испарен при температуре бани, не превышающей 45 С. Последние следы эфира удалены током сухого воздуха. Жидкий остаток растворен при нагревании в небольшом количестве петролейного эфира. [3]
К раствору йодистого метилмагния, приготовленному из 26 7 г магния и 156 г йодистого метила в 500 мл эфира, добавлено 67 г пиррола в 500 мл эфира. После хорошего перемешивания добавлено 60 г сероуглерода. Затем добавлен избыток едкого натра; раствор нагрет до кипения и четыре раза экстрагирован эфиром. Темный осадок гидроокиси магния отфильтрован. При кипячении осадка с водой получено еще некоторое количество продукта в маточном растворе после фильтрования, который добавлен к основному щелочному раствору. Раствор натриевой соли сконцентрирован до малого объема и подкислен серной кислотой. Выделено красноватое масло, которое экстрагировано эфиром. Эфирный раствор высушен Сульфатом натрия. После отгонки эфира получена пастообразная масса, растворимая в эфире, щелочах, хлороформе, спирте и сероуглероде. Легко окисляется на воздухе, темнеет на свету. [4]
К раствору йодистого метилмагния, приготовленному из 5 г магния и 35 г йодистого метила, при охлаждении прилито по каплям 10 г диазоуксусного эфира, разбавленного двойным объемом сухого эфира. [5]
К раствору йодистого метилмагния прилито эквимолярное количество фенилазида, разбавленное равным объемом эфира, с такой скоростью, чтобы эфир слабо кипел. Смесь кипятилась еще полчаса и затем медленно, при сильном перемешивании, влита при 0 С в избыток раствора хлористого аммония, разбавленного аммиаком с добавкой небольшого количества эфира. После отделения эфирного слоя и сушки сернокислым натрием эфир испарен при температуре бани, не превышающей 45 С. Последние следы эфира удалены током сухого воздуха. Жидкий остаток растворен при нагревании в небольшом количестве петролейного эфира. [6]
К раствору йодистого метилмагния, приготовленному из 26 7 г магния и 156 г йодистого метила в 500 мл эфира, добавлено 67 г пиррола в 500 мл эфира. После хорошего перемешивания добавлено 60 г сероуглерода. Затем добавлен избыток едкого натра; раствор нагрет до кипения и четыре раза экстрагирован эфиром. Темный осадок гидроокиси магния отфильтрован. При кипячении осадка с водой получено еще некоторое количество продукта в маточном растворе после фильтрования, который добавлен к основному щелочному раствору. Раствор натриевой соли сконцентрирован до малого объема и подкислен серной кислотой. Выделено красноватое масло, которое экстрагировано эфиром. Эфирный раствор высушен сульфатом натрия. После отгонки эфира получена пастообразная масса, растворимая в эфире, щелочах, хлороформе, спирте и сероуглероде. Легко окисляется на воздухе, темнеет на свету. [7]
К раствору йодистого метилмагния, полученному из 22 мл йодистого метила и 8 75 г магния в 150 мл абсолютного эфира, медленно прибавляют раствор 28 6 г 4-метокси - 1-нафтальдегида в 50 мл эфира. По окончании приливания перемешивают еще 30 мин. Эфирный раствор отделяют и дают эфиру испариться из раствора на холоду. [8]
К раствору йодистого метилмагния, полученному из 15 1 г йодистого метила и 2 43 г магния в абсолютном эфире, прибавляют 22 5 г 5 8-дихлор - 1-нафтальдегида. По окончании реакции магнийорганическое соединение гидролизуют, эфирный раствор промывают водой, 5 % - ным раствором бикарбоната натрия, 40 % - ным раствором бисульфита натрия, снова водой, сушат и отгоняют эфир. [9]
 |
Прибор для микроопределения активного водорода. [10] |
В качестве реактивов необходимы: раствор йодистого метилмагния в диизоамиловом эфире и чистый сухой пиридин. Флашентрегер указывает, что при случае он пользовался перегнанным над натрием и сохранявшимся над ним анизолом или мезитиленом. [11]
Диметилкадмий приготовляют обычным способом [12, 17] прибавлением безводного хлористого кадмия к раствору йодистого метилмагния в 100 мл эфира. Прибавление хлористого кадмия занимает 15 мин. Проба Гилмана обычно отрицательна через-30 мин. Всегда употребляют небольшой избыток йодистого метила и 1 или 0 5 моля хлористого кадмия в зависимости от необходимости получить диметилкадмий или хлористый метилкадмий. Реакционную смесь охлаждают льдом и прибавляют при перемешивании небольшими порциями свежевозогнанный фталевый ангидрид. [12]
Раствор 100 г л-оксибензальдегида в 1 л абсолютного эфира по каплям прибавляют к раствору йодистого метилмагния, при этом выделяется в виде гранул твердое зеленое вещество. [13]
Хлорметил-3 3-диметилбутанол - 1 ( А) в одном опыте прибавляют к магнию в сухом эфире, а в другом - к раствору йодистого метилмагния в диоксане. После гидролиза, экстракции и охарактеризации веществ в первом опыте получают смесь соединений А Б, а во втором - смесь Б В. [14]
Как впервые было отмечено Губеном [2], аммонийные соли также могут быть полностью разложены магнийорганическим соединением с образованием солей магнезиламина. При прибавлении, например, сухого тонко измельченного хлористого аммония к раствору йодистого метилмагния начинается спокойное, ровное выделение метана. Хлористый аммоний постепенно исчезает. Вместо него появляется бесцветное масло, которое опускается на дно, и через несколько часов эфир, находящийся над ним, становится почти свободным от галоидного алкилмагния. [15]
Страницы: 1