Cтраница 2
Отмечается, что в этом случае метилкрасный действует в некоторой мере как адсорбционный индикатор. Раствор, содержащий менее 2 5 мл раствора нитрата церия ( III) и не содержащий совсем фторида, остается желтым, а при добавлении фторида в количестве меньшем, чем эквивалентное, он медленно становится красным. В точке эквивалентности ( небольшой избыток фторида) цвет снова становится желтым и с этого момента изменение цвета обратимо. Другими словами, осадок фторида церия ( III) адсорбирует красную форму метилкрасного при избытке ионов церия ( III) и желтую форму этого индикатора при избытке фторид-ионов. [16]
Сверху осторожно налить раствор, содержащий один объем раствора нитрата церия и пять объемов раствора арсенита натрия. Наблюдаются две фазы: бесцветная органическая и желтая водная. Нижний слой окрашивается в красно-фиолетовый цвет выделившимся иодом. [17]
Навеску али-зарин-комплексона 0 0772 г переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и растворяют в 60 мл дистиллированной воды, содержащей 0 4 мл концентрированного раствора аммиака, затем приливают 80 мл ацетона, 30 мл буферного раствора ( рН 5 0 - 5 2) и перемешивают. К раствору прибавляют 10 мл 0 02 М раствора нитрата церия ( III), разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают. Этот составной реактив пригоден для применения в течение 5 дней. [18]
Если раствор окрашен в красный цвет, титруют раствором ЭДТА до появления желтой окраски, чтобы связать следовые количества соединений металлов, которые могли отогнаться из минерала или были внесены извне. Добавляют 5 - 10 мг желатины и точно 20мл раствора нитрата церия ( III) и нагревают приблизительно до 40 СС на водяной бане в течение 5 мин. Отбирают пипеткой 50 мл фильтрата в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 мл раствора ацетатного буфера и 1 - 2 мл раствора индикатора арсеназо III. Титруют раствором ЭДТА до появления красной окраски. [19]
В колбы вместимостью 50 мл вносят 0; 0 5; 1 0; 2 0; 3 0; 5 0 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию F - 0; 5 0; 10 0; 20 0; 30 0; 50 0 мкг. Приливают по 1 мл ацетатного буферного раствора, по 5 мл растворов нитрата церия и ализаринкомп-лексона. Объемы до метки доводят водой, перемешивают и оставляют на 1 ч в темном месте. Затем измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при Я 615 нм по отношению к контрольной пробе. По средним результатам из трех-пяти определений строят график зависимости оптической плотности от содержания фтора. [20]
В колбы вместимостью 50 мл вносят 0; 0 5; 1 0; 2 0; 3 0; 5 0 мл рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию F - 0; 5 0; 10 0; 20 0; 30 0; 50 0 мкг. Приливают по 1 мл ацетатного буферного раствора, по 5 мл растворов нитрата церия и ализаринкомп-лексона. Объемы до метки доводят водой, перемешивают и оставляют на 1 ч в темном месте. Затем измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при Я615 нм по отношению к контрольной пробе. По средним результатам из трех-пяти определений строят график зависимости оптической плотности от содержания фтора. [21]
Взбалтывают в мерной колбе емкостью 200 мл 0 0772 г ализарин-комплексона с 60 мл воды и 0 4 мл концентрированного раствора аммиака до полного растворения навески. Затем приливают 80 мл ацетона, 30 мл буферного ацетатного раствора с рН 3 9 - 4 1, 10 мл 0 02 М раствора нитрата церия ( III) и разбавляют водой до меткл. [22]
В согласии с литературными данными 1 найдено, что скачок величины рН в точке эквивалентности улучшается при высокой температуре. В этих условиях, однако, реакция идет не стехио-метрически. Титр раствора нитрата церия ( III) надо устанавливать в тех же условиях, в каких производят титрование анализируемого вещества. [23]
Селениты Ln2 ( SeO3) 3 - nH2O получают, действуя на растворы солей РЗЭ селенитом натрия или селенистой кислотой. Мало растворимы в воде и минеральных кислотах. Цериселенит Ce ( SeO3) 2 получают кипячением раствора нитрата церия с селенистой и азотной кислотами. Не растворяется в воде. [24]