Cтраница 2
Для построения калибровочного графика в ряд пробирок наливают различные объемы от 0 01 до 1 мл раствора сульфата калия, дистиллированной водой доводят объем до 2 мл и приливают по 2 мл раствора нитрата циркония, 2 мл буферного раствора и 4 мл ацетона. Перемешивают, приливают по 2 мл ацетонового раствора ализарина и снова перемешивают. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов. [16]
Осаждение ионов РО4 проводите следующим образом: прокипятите раствор, содержащий катионы III, IV и V групп, до полного удаления сероводорода ( под тягой), перенесите в коническую пробирку ( емкостью 4 мл) и прибавьте 2 - 3 кристаллика хлорида аммония; затем медленно, тщательно перемешивая, прилейте 10 капель раствора нитрата циркония и раствор аммиака до щелочной реакции по лакмусу. Поместите пробирку на 5 мин. Если установлено, что фосфат-ионы не полностью удалены, то повторите осаждение, прибавив 2 - 3 капли нитрата циркония. [17]
Растворяют 1 г нитрата циркония в 100 см3 воды и 0 3 г ализаринового красного в 1 дм3 воды. Два объема раствора нитрата циркония и три объема раствора ализаринового красного смешивают за сутки до употребления. [18]
Циркон-ализариновый реактив: а) раствор нитрата циркония; 4 1 мг нитрата циркония растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и доводят объем водой до 100 мл; б) раствор ализаринсульфокислого натрия; 5 4 мг ализаринсульфо-кислого натрия растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и доводят объем водой до 100 мл. Смесь равных объемов раствора а и б нагревают 5 мин в горячей воде при 60, а затем охлаждают. Реактив годен к употреблению 4 - 5 дней. Бумага индикаторная, пропитанная бромтимоловым синим. [19]
Анализируемый раствор, содержащий 0 95 - 118 мгРО помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, добавляют 125 мл 4 М HNOs и разбавляют до 200 мл. Добавляют известный избыточный объем 0 05 М раствора нитрата циркония ( 10 - 30 мл), нагревают 30 мин на водяной бане, охлаждают, доводят объем 1 М HNO3 до метки и перемешивают. [20]
Небольшими порциями при взбалтывании вносят 100 - 150 мл смеси для осаждения фосфатов, нагревают вместе с осадком на водяной бане, охлаждают под краном, доводят до метки водой, тщательно перемешивают и фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр. S, перемешивают, оставляют в течение 5 мин на льду ( или в ледяной воде) и титруют раствором нитрата циркония при хорошем перемешивании до перехода зеленовато-желтой окраски в розовую. [21]
Бесцветные ромбические ( выше 1149 - моноклинные) кристаллы BaS04 имеют плотность 4 5 г / сл13, разлагаются при 1580, фосфоресцируют в рентгеновских или катодных лучах. Они плохо растворяются в воде, растворяются в хлорной воде, бромистоводородной и иодистоводородной кислотах. Серная кислота удельного веса 1 853 растворяет до 14 вес. Ba ( S04) 2 ] - В качестве растворителей сульфата бария применяют растворы нитрата циркония, тиосульфата натрия, метафосфатов и бикарбонатов щелочных металлов. [22]