Cтраница 1
Раствор о-нитробензальдегида в бензоле является настолько чувствительным к свету, что после получасового действия прямых солнечных лучей весь сосуд, в котором находится раствор, заполняется белым мелкокристаллическим осадком о-нитрозобепзойиой кислоты. Полученный продукт является после перекристаллизации из спирта вполне чистым. [1]
Если облучать растворы о-нитробензальдегида в метиловом или этиловом спирте, то образуются соответствующие эфиры о-нитрозобензойной кислоты [1]: речь идет здесь о перегруппировке и этерификации. [2]
Растворяют - 50 мг исследуемого кетона в 2 - 3 мл раствора о-нитробензальдегида, нагревая до 50 С и встряхивая. Прибавляют по каплям 1 мл 10 % - ного раствора едкого натра. [3]
В 1882 г. было найдено11, что индиго гладко образуется при обработке щелочью раствора о-нитробензальдегида в ацетоне; выход индиго достигал 76 - 80 % от теоретического. [4]
Каплю пировиноградной кислоты разбавляют 5 мл воды, приливают 15 капель свежеприготовленного 1 % - ного раствора о-нитробензальдегида в 50 % спирте и 0 5 мл 30 % - ного раствора едкого натра и оставляют стоять. Вскоре появляется окраска - от желто-зеленой до сине-зеленой. При больших количествах пировиноградной кислоты выпадает синий осадок индиго. При встряхивании с хлороформом индиго переходит в слой органического растворителя. [5]
Исследуемый ацетат смешивают в пробирке с прокаленной известью и закрывают отверстие пробирки кусочком фильтровальной бумаги, смоченной раствором о-нитробензальдегида. При нагревании смеси бумажка окрашивается парами ацетона в синий цвет индиго. Гомологи уксусной кислоты этой реакции не дают. [6]
Многие реакции этого типа рассмотрены в монографии [ 202, с. При облучении растворов о-нитробензальдегида образуется о-нитрозо-бензойная кислота. Реакция протекает и при облучении кристаллов. В реакцию вступают различные замещенные о-нитробензальдегиды, например нитротерефталевый ( образуется 2-нитрозо - 4-формилбензой-ная кислота) [204], ацетали нитробензальдегидов. [7]
Если подействовать ацетоном а щелочной раствор о-нитро-бензальдегида, то после промежуточного образования 1-окси - 1 - ( о-нитрофенил) бутанона-3 образуется индиго ( стр. Если исходить из небольших количеств ацетата кальция, то можно получить индиго при действии паров ацетона-на пропитанную щег очным раствором о-нитробензальдегида, ндикаторную бумагу и таким путем надежно открывать уксусную кислоту в присутствии муравьиной и всех минеральных кислот. Интересно отметить, что пары ацетона, полученные при нагревании ацетона или смеси ацетона с водой, реагируют медленно и не до конца. Быстрое образование индиго в описываемой реакции объясняется тем, что пары ацетона, образующиеся при перегонке ацетата кальция, действуют на нитро-бензальдегид при более высокой температуре, что повышает его реакционную способность. [8]
Этот метод основан на реакции Penzoldt72; если к смеси о-нитробензальдегида и ацетона прибавить едкого натра, то в качестве продукта конденсации образуется индиго. К 10 cm3 раствора, содержащего не более 0 02 г ацетона, прибавляют 1 см3 1 % - ного раствора о-нитробензальдегида в 50 % - ном этиловом спирте, перемешивают, прибавляют 0 5 см3 30 % - ного водного раствора едкого натра и оставляют смесь стоять в течение 15 мин. Затем возникающая окраска раствора сравнивается со стандартами, приготовленными тем же путем. Для количественного открытия этим методом изопропилового спирта его сначала окисляют бромной водой и затем уже определяют ацетон. Образовавшийся ацетон определяется затем колориметрическим методом, как было описано выше. [9]
Ацетон при действии о-нитробензальдегида в присутствии едкого натра образует индиго. К 10 мл исследуемого водного раствора содержащего не более 20 мг ацетона, прибавляют 15 капель свежеприготовленного 1 % - ного раствора о-нитробензальдегида в 50 % - ном спирте и 0 5 мл 30 % - ного раствора едкого натра. Через некоторое время появляется окраска - от желтовато-зеленой до зеленовато-синей. При большем количестве ацетона выпадает синий осадок индиго, который можно извлечь хлороформом. [10]