Cтраница 3
На первой стадии металлургической переработки образуются растворы бериллия, отличающиеся низким содержанием элемента ( от 3 - 5 до 13 г / л) и наличием в них примесей. Это свидетельствует о возможности применения ионного обмена для извлечения, концентрирования бериллия и очистки его растворов, полученных при вскрытии рудных концентратов. [31]
Предварительно строят градуировочный график. Для этого в колбы вместимостью по 25 мл помещают раствор бериллия ( 3 мкг, 8 мкг, 12 мкг), 10 мл 0 1 М NaOH ( без карбоната) и 2 5 мл 0 01 % - ного раствора бериллона и доводят объем раствора до метки 0 1 М раствором щелочи. Интенсивность окраски растворов измеряют на ФЭК-56 через 25 мин после приготовления. [32]
Большую щелочность создавать нельзя, так как при этом может произойти разрушение фтористых соединений бериллия с выпадением гидроокиси ( или основных солей) бериллия. Для того чтобы выявить верхнюю границу рН, были поставлены опыты по измерению рН растворов сернокислого бериллия в растворе фтористого натрия, при которой бериллий выпадает в осадок. [33]
Для анализа берут в колориметрическую пробирку 1 мл пробы и доливают дистиллированной водой до 5 мл, в другую пробирку берут 5 мл пробы и доливают 1 мл 10-процентного раствора ацетата натрия, 0 25 мл 0 2-процентного раствора 0-хинолина и нагревают в течение 10 мин. После охлаждения прибавляют 0 25 мл 10-процентного раствора едкого натра и 0 5 мл 0 02-процентного раствора бериллия. Стандартную шкалу готовят в том же интервале концентраций, как ранее описано, доливают ее до 5 мл дистиллированной водой и подвергают такой же обработке, как и пробы. [34]
В качестве внутреннего стандарта применяют бериллий, который вводят в угольный порошок путем смачивания его раствором бериллия с концентрацией 0 8 мкг Ее / мл. [35]
В углубление капельной пластинки помещают крупинку я-нитроанилина, растворяют ее в 2 каплях соляной кислоты и прибавляют каплю раствора азотистокислого натрия. К полученной соли диазония прибавляют каплю раствора щелочи и крупинку испытуемого фенола, а затем после перемешивания - каплю раствора азотнокислого бериллия. В случае резорцина выпадает красно-лиловый, в случае орцина - оранжево-красный осадок. [36]
Если применяется метод изотопного разбавления, то объем радиоактивного раствора бериллия, добавленного к пробе, должен выбираться с таким расчетом, чтобы он в конечном растворе, используемом для измерения флуоресценции, давал - 2 104 имп / мин. Для внесения радиоактивного раствора в анализируемую пробу пользуются пипеткой, отбирая при помощи ее второй идентичный объем этого раствора в отдельный сосуд, содержащий раствор неактивного бериллия для последующего сравнения активности выделенного бериллия. [37]
Максимальное упрочнение при термической обработке берил-лиевых бронз зависит от содержания в них бериллия. С повышением его содержания в сплаве максимальные значения твердости, получаемые при старении, повышаются, а время достижения ее максимума уменьшается, что связано с увеличением степени пересыщения раствора бериллия в меди. Наиболее интенсивно повышается твердость при увеличении содержания в сплаве до 2 5 % Be; дальнейшее повышение его содержания незначительно повышает твердость сплава, но резко увеличивает их хрупкость и стоимость. [38]
Раствор ( а) титруют стандартным раствором бериллия. После каждого добавления часть раствора пробы помещают в колориметр и сравнивают с раствором ( б); затем раствор ( а) возвращают к основной массе перед следующим добавлением раствора бериллия. [39]
Можно также определять бериллий колориметрическим титрованием; для этого к раствору, имеющему такой же объем, как и анализируемый раствор, и содержащему такое же количество едкой щелочи и хинализарина, добавляют 0 005 % - ный раствор бериллия из микробюретки до тех пор, пока оттенки обоих растворов не сравняются. [40]
Точность гидролитических методов несколько увеличивается при так называемом эмпирическом титровании. По этому способу гидроокись бериллия осаждают при рН 8 5 и полученную гидроокись бериллия переводят во фторид при помощи фторида натрия. Титр кислоты устанавливают по растворам бериллия с известным содержанием путем титрования щелочи, образовавшейся после осаждения Ве ( ОН) 2 и обработки ее фторидом натрия. Необходимо раствор титровать медленно, тогда основные соли более полно переходят в гидроокись. В противном случае образуются продукты нестехиометрического состава. В присутствии алюминия необходимо вводить поправку на его содержание. [41]
Так, например, показано, что при рН 6 20 % изотопа Be7 поглощается стенками стеклянной посуды. В кислой среде ( рН 4) поглощение менее заметно. С этим следует считаться при перенесении растворов бериллия из одного сосуда в другой и тщательно промывать посуду разбавленным раствором кислоты. [42]
Ряд элементов в зависимости от количества содержания их в исследуемом растворе в той или иной мере гасит флуоресценцию растворов бериллия. Особенно большое гашение вызывают железо и марганец; при добавлении к раствору трилона Б ( до прибавления щелочи) кальций, магний, цинк, марганец, железо и пр. Трилон Б не оказывает заметного влияния на интенсивность растворов бериллия. [43]
Ряд элементов в зависимости от содержания их в исследуемом растворе в той или иной мере гасит флюоресценцию растворов бериллия. Особенно большое гашение вызывают железо и марганец; при добавлении к раствору трилона Б ( до прибавления щелочи) кальций, магний, цинк, марганец, железо не мешают определению бериллия. Трилон Б не оказывает заметного влияния на интенсивность флюоресценции растворов бериллия. [44]
В единичных случаях, однако, применяют и химические методы - весовые, объемные и фотометрические. Так, в смазочных материалах литий определяют весовым методом в виде Li2SO4 [102, 1210] после извлечения лития раствором КОН, осаждения в виде периодата и обработки при нагревании сульфатом аммония. При определении следов лития в бериллии и ее окиси [102, 577] его экстрагируют из раствора бериллия в I M КОН раствором ди-пивалоилметана ( 0 1 М) в диэтиловом эфире при добавлении фторида калия или аммония для маскировки бериллия. Затем литий реэкстрагируют 0 1 М НС1 и определяют спектрофото-метрически с тороном I в водно-ацетоновой среде. В окиси железа с добавками марганца и галлия [90, 102] литий определяют с помощью реагентов торон I или арсеназо III, а также после экстракции смесью четы-реххлористого углерода и трибутилфосфата, реагентом AT ( раствор азо-азокси БН) в смеси СС14 и трибутилфосфата. [45]